Зертханалық сабақтың тақырыбы № 14 ауыз суындағы темірді (ііі) роданидті комплекс түрінде фотометриялық әіспен анықтау зертханалық сабаққа әдістемелік нұсқаулар

Темір (ІІІ) қызыл түсті роданидті комплекс түзуі үшін 0,05-5,0г/л роданид-ионы және 0,05-0,2М қышқылдық орта керек. Бұд әдістің сезімталдығы жоғары 2,5мкг/50мл темір анықтауға болады. Комплексті қосылыстың жарық сіңіру максимумы 480-483нм-де болады, молярлық сіњіру коэффициенті  = 710³. Бұл әдісте комплекс түзу сатылап жүреді, сондықтан әр уақытта темірді анықтау үшін бірдей жағдай саќтау керек. Ерітіндіде анализге кедергі келтіретін заттар, яғни роданид-иондармен комплекс түзетін элементтер, темірді тотықсыздандыратын заттар, роданидті комплексті бұзатын күшті тотықтырғыш заттар болмауы керек.

Түсті роданидті комплекс түссіз хлоридті комплекске ауысады. Роданид- ионының артық мөлшерін құйса, хлорид- комплексі түзілмеуі мүмкін.

Темірді анықтауға фторид-, фосфат-, арсенат-, тартрат- иондары да кедергі жасайды, яғни роданидті комплекстің т‰сін єлсіретеді. Азот қышқылының әсірінен роданид темірсіз де түсті қосылыс береді.

Темір тұзының гидролизін болдырмау үшін сұйытылған азот қышқылымен ерітіндіні қышқылдау керек.

Темір роданидінің ерітінділерін бірден фотометриялау қажет, себебі ерітінділер тұрып қалса, түссіздіне бастайды.

Реактивтер.

1. темір (ІІІ) тұзының стандартты ерітіндісі, Т = 0,1мг/мл. Темір – аммоний ашудасын суда ерітіп, 5мл азот ќышќылын ќосып, өлшегіш 1л колбада дистильденген сумен сұйылтады.

2. 10% - калий не аммоний роданидінің ерітіндісі.

3. азот қышқылы (1:1)

Жұмысты орындау.

Градуирлік график сызу. Көлемі 50 мл бес өлшегіш колбаға 0.5; 1.0;1.5;2.0;2.5 мл темір тұзының стандартты ерітіндісін құяды да, 1 мл азот ќышќыл ерітіндісін (1:1), 5 мл 10% аммоний роданидінің ерітіндісін қосып, колба белгісіне дейін сумен сұйылтып, фотометриялайды. Жарыќ фильтрі мен кювета алдын ала таңдалады. Салыстармалы ерітінді ретінде дистильденген су алады. Алынған нәтижелерді мына кестеге жазады.

Ерітінділер	Темірдің 50мл көлемдегі мөлшері, мг	Оптикалық тығыздық Д (А)
1 2 3 4 5 анализденетін су

Анализденетін суѓа жоғарыда көрсетілген ерітінділерді қосып, колба белгісіне дейін су құйып, градуирлік графиктен «Д»(А) мәніне сәйкес концентрацияны табады.

Кобальт (іі) ионының концентрациясын анықтау

Реагенттер:

1. стандартты кобальт (ІІ) тұзының ерітіндісі Т_Cо²⁺ = 0.1мг/мл.

2. тұз қышқылы (1:1).

3. азот қышқылы (1:1).

4. нитрозо-R тұзы 0,1н.

5. натрий ацетаты, 40 % - ерітінді.

Көлемі 50мл өлшегіш колбаларға кобальт (ІІ) тұзының стандартты ерітіндісін 1;2;3;4;5мл мөлшерде құйып, алтыншы колбаға анализденетін ерітінді алып, әрбір колбаға 0,5мл тұз қышқылын, 2-3 тамшы азот қышқылын, 3мл нитрозо-R тұзын, 3мл натрий ацетатын қосып, қайнағанға дейін қыздырып, 1 минуттай қайнатады, ерітінділерді суытып, тағы да 2 мл азот қышқылын қосады да, жақсылап араластырып тағы 1 минут қайнатады. Ерітінділер суыған соң, колбалар белгілеріне дейін дистильденген су құйып, ерітінділерді жақсылып шайқайды. Қызыл түсті ерітіндінің оптикалық тығыздығын 550нм спектр облысында өлшейді. Кювета қылындығы 1,0см. Салыстырмалы ерітінді - су. Кюветаға ерітінділерді концентрациясы ең төменінен бастап құю керек. Ерітіндіні құймай тұрып, кюветаны дистильденген сумен және ерітіндінің өзімен шайқап жіберу керек. Градуирлік график сызып, одан анықталатын зат концентрациясын табады.

МЫСТЫ (ІІ) АММИАКАТ ТҮРІНДЕ АНЫҚТАУ

Мыс қышқыл сулы ерітіндіде көгілдір түсті аквакомплекс [Cu(H₂O)₆]²⁺ түзеді. рН  7 мыс (ІІ) гидроксидін Cu(ОН)₂ тұнбасы түзіледі. Аммиак ерітіндісімен мыс (ІІ) көк түсті аммиакат түзеді.

Cu²⁺ + 4NH₄OH ↔ [Cu(NH₃)₄]²⁺ + 4H₂O

Әдіс сезімталдығы 0,2 мг/50 мл, комплекстің максимум жарық жұтуы 550-570 нм маңында. Мысты (ІІ) анықтауға Ni²⁺, Co²⁺ және аммиакта ерімейтін ауыр металдар иондары кедергі жасайды. Ерітінді қышқылдығы артық болса, NH₃ пен Н⁺ қосылып NH₄⁺ түзіледі де мыс (ІІ) аммиакаты бұзылады, ерітінді көгілдір түске көшеді, яғни [Cu(H₂O)₆]²⁺ .

Реагенттер.

1.Концентрлі NH₄ОН ерітіндісі, 25%.

2.Мыс (ІІ) тұзының стандартты ерітіндісі, Т_Cu²⁺ = 2мг/мл: 7,8540г мыс (ІІ) сульфатын CuSO₄  5H₂O дистильденген суда ерітіп, 10мл концентрлі H₂SO₄ (=1,84 г/мл) қосып, 1 литрге дейін сұйылтады.

Жұмысты орындау.

Градуирлік график құру үшін бес 50мл өлшегіш колбаға стандартты мыс (ІІ) ерітіндісінен 1; 2,5; 4; 5,5; 7,0 мл құйып, алтыншы колбаға оқытушыдан зерттелетін ерітінді алып, барлық колбаға 5 мл-ден концентрлі аммиак қосып, белгісіне дейін дистильденген су құяды. Колбадағы ерітінділерді жақсылап шайқап, фотометрлейді. Жарық фильтрі мен кюветаны алдын ала таңдап алу керек. Салыстыратын ерітіндіге дистильденген су алуға болады. Градуирлік график сызу үшін ординатаға оптикалық тығыздық (Д не А) мәндерін, абциссаға мыс (ІІ) мөлшерін (мг/мл) көрсетеді. Графиктен зерттелетін ерітіндідегі мыс концентрациясын табады.

Сабақтан алған білімді тексеру(тест) сұрақтары

1. Фотоэлемент деген:

А.жарық энергиясын электр энергиясына айналдыратын құрал;

В.эмиссионды спектроскопия;

С.спектральді анализ;

D.фотографиялық анализ;

Е.химико-спектральді анализ.

2.Жарық жұтудың (фотометрияның) негізгі заңы:

А.Бугер заңы; В.Ламберт заңы; С.Бер заңы;

D.Бугер-Ламберт-Бер заңы; Е.оптикалық тығыздық.

3. Фотометрияның негізгі заңы:

А.T=I/I₀; B.T=I₀/I; C.A_=_l∙c; D.-lgT=A; E.A=l∙C.

4. Монохроматизатор ретінде қолданылады:

А.призмалар; В.фотоколориметрлер;

С.спектрофотометрлер; D.спектроскоптар;

Е.детекторлар.

5.Фотометриялық әдістің дәлдігі жоғары болу үшін оптикалық

тығыздық (A) мына мәнді қабылдауы керек:

А.0,034; В.0,055; С.0,435; D.2,004; Е.1,555.

6. Фотометриялық әдіс анықтайтын заттың минимал концентрациясы мына формуламен

көрсетіледі:

А.С_min=A_∙l; B.C_min=A_min/l; C.C_min=_∙A_;

D.C_min=l/A; E.C_min=_/l∙A_min.

7. Фотометриялық титрлеу әдісінде эквивалент нүктені анықтау үшін:

А.ерітіндінің жарық жұтуын өлшейді;

В.титрант көлемін өлшейді;

С.жарықтың молярлық жарық жұту коэффициентін өлшейді;

D.ерітіндінің титрін анықтайды;

Е.инфрақызыл спектрді өлшейді.

8. Ерітіндінің оптикалық тығыздығы жарық жұтудың қалыңдығы артқан сайын:

А.артады; В.кемиді;

С.алдымен артып, кейін кемиді; D. 2 есе артады;

Е. 2 есе кемиді.

9.Бес тексерілетін ерітіндінің оптикалық тығыздықтары 0,10; 0,44; 0,80; 2,00; 1,50

болса, мына жағдайда өлшеудің салыстырмалы қатесі аз болады:

А.0,10; В.0,44; С.2,00; D.0,80; Е.1,50.

10. Мына заттың жұту спектрі көрінетін облыста болады (400- 700нм арасында):

А.NaCI; B.HCI; C.H₂SO₄; D.H₂O; E.KМnO₄.

11. Висмуттің (III) түсті ерітінділерін фотометриялағанда мына жағдайда

С_min (минимал концентрациясы) анықталады:

А.=9∙10³; В.=3,5∙10³; С.=4,5∙10⁴; D.=350; Е.=540.

12. Оптикалық анализ:

А.полярография; В.амперометрия; С.фотометрия;

D.титриметрия; Е.гравиметрия.

(Студент өз еркі бойынша осы 3 жұмыстың біреуін орындайды).