Лабараториялық жұмыс6

Оптикалық Әдіспен коллоидты бӨлшектердің мӨлшерін жӘне қалпын анықтау.

Сәуле өткізу кеззіндегі интенсивтіліктін өзгерісіне негізделген бөлшектердің мөлшерін анықтау әдістері.

Бұл әдіс лайлы ортадан өткен кездегі түскен сәуленің әлсіреуін анықтауға негізделген. Бұл өзгерісті фотометр және фотоэлектроколориметр (мысалы, ФМ, ФМ-56, ФЭК-Н ). Көмегімен анықтауға болады. Жарықтың әлсізденуі жұтылу нәтижесінде емес – бөлшектер жарықты жуытпайтыны белгілі яғни жарықтың әлсіздену шашыраудың нәтижесінде болатын жағдайды қарастырамыз. Бұл бейметалдардың түссіз зольдері жағдайында көрісі заң бойынша анықталады:

I = I _o E ^–ix ( I )

Мұндағы:

Х – сәуле өткен ортаның қалында нәтижесінде оның интенсивтігі –дан -ге дейін төмендеді.

І – ортаның лайлығы немесе экстинкция коэффициенті.

( І ) формуладан:

І = (2)

(3)

Д – оптикалық тығыздық деп аталады.

- өлшемі І см³ жүйенің шашырау энергиясына тең.

Мұны жұтылған сәуле өтуі қажет қайтымды жағдайдағы өлшем ретінде қарауға болады, әлсіздену е рет болуы үшін. (І) Заңдылық тек қана нақты сұйытылған золдер үшін орын алады.

№1 жұмыс

Экстинкция коэффициентін жарықтың толқын ұзындығынан тәуелділігі бойынша коллоидтты бөлшектердің мөлшерін анықтау.

Экстенкция коэффиентінің жарықтың толықн ұзындығынан тәуелділігі мына эмпирикалық теңдеу арқылы көрсетіледі:

(4)

Мұндағы, в – бөлшектің мөлшеріне, қалпына және түскен жарықтық толқын ұзындығына тәуелсіз коэффициент.

к – бөлшектің мөлшерімен қалпына тәуелді, жарықтың толқын ұзындығына тәуелсіз коэффициент.

(4) теңдеуден (5)

к - өлшемі 2 ден 4-ке шектерде өзгереді және бөлшектің мөлшерін нақты дәл анықтайды.

тәуелділігінен к-ны біле отырып өлшемін есептеуге болады. Тәжірибе жүзінде анықталған арқылы бөлшектің радиусы анықтауға мүмкіндік беретін таблица бар (таблица төменде көрсетілген).

Таблицадағы бөлшектің мөлшерін анықтаудағы өлшемдерде z өлшемі берілген:

z (6)

Мұндағы: - сфералық бөлшек радиусы; - ортадағы жарықтың толқын ұзындығы к – коэффициенті тәжірибе жүзінде І – н бірнеше мәні кезіндегі өзгерістер негізделіп шығарады. (5)

Tаблицадан алынған к мәні бойынша z анықталады. Табылған z мәні бойынша (6) формуладан r-і есептейміз. Тәжірибе кезінде табылған k мәні кқолданылған есептеулерден толқын ұзындығының орташа мәнін алады.

Бұл әдістің қасиеті – ол жарық шашыраудың абсолюттік шамаларын өлшеуді қажет етпейді.

Жұмыс барысы

(1, 2, 3) зерттеуге қажетті барий сульфатының золін дайындау. Фотоколориметрде қызыл және көк жарық, фильтрінде, оптикалық тығыздығын анықтаймыз (2) формула бойынша мәнін есептейміз. Сонан соң (5) формула бойынша к-ны анықтаймыз, ал (2) таблтцадан алынған өлшеміне сәйкес z мәні табылады. (6) формула бойынша табылған z негізінде -і есептейміз. Нәтижелерді таблица ( ) жазамыз.

, см	СР, см	Д	,см-1

Қосымша мәндер.

, және функцияларының мәндер таблицасы.

Таблица 2

3,260 5,889 8,768 13,49 18,40 25,18 32,64 41,56 46,30 51,52 62,44 74,33 81,23 84,16 87,90 95,06 102,3 109,8 117,6 125,6 133,7 141,9 150,5 195,0	- - - - - 1,155 - - 1,254 - - 1,401 - - - - - 1,575 - - - - 1,826 2,130	- - - - - 3,812 - - 3,686 - - 3,573 - - - - - 3,436 - - - - 3,284 3,121	1,00 1,20 1,40 1,60 1,80 2,00 2,20 2,40 2,50 2,60 2,80 3,00 3,10 3,14 3,20 3,30 3,40 3,50 3,60 3,70 3,80 3,90 4,0 4,50	241,6 289,0 335,9 344,3 353,3 359,1 371,1 381,2 425,5 469,7 511,6 598,0 689,2 793,6 898,6 1002 1102 1201 1299 1398 1496 1594 1692 -	2,676 3,371 4,454 - - - - 6,191 8,957 14,25 25,47 - - - - - - - - - - - - -	2,960 2,807 2,659 - - - - 2,533 2,457 2,379 2,329 - - - - - - - - - - - - -	5,00 5,50 6,00 6,10 6,20 6,30 6,40 6,50 7,00 7,50 8,00 10,00 11,0 12,0 13,0 14,0 15,0 16,0 17,0 18,0 19,0 20,0 - -

BaSO₄ золін анықтау

Ең бірінші екі ерітінді дайындаймыз.

1) 1,1 г. NaSO₄ 10 Н₂О – ны 50 см³ глицеринде ерітеміз (І).

2) 2,45 ВаCl 2 Н₂О – ны 50 см³ глицеринде ерітеміз. (ІІ).

Содан сон әрбір ерітіндіні белгілі қатынаста (төменде көрсетілген) спиртте және суда суытамыз. Алынған (І) ерітіндіні абайлап (ІІ) – ші ерітіндіге қосып араластырамыз.

Суылту кезінде спиртпен су қатысындағы тәуелділіктен бөлшектің әртүрлі өлшемдеріндегі золдар алынады. Келесі үш суылту ұсынылады.

1). 1 см³ (І) ерітінді + 5 см³ су + 4 см³ спирт

1 см³ (ІІ) ерітінді + 5 см³ су + 4 см³ спирт

2) 1 см³ (І) ерітінді + 2 см³ су + 3 см³ спирт

1 см³ (ІІ) ерітінді +2 см³ су + 3 см³ спирт

3) 1 см³ (І) + 1,5 см³ су + 3,5 см³ саирт

1 см³ (ІІ) ерітінді +1,5 см³ су + 3,5 см³ спирт

№2 жұмыс

жүйенің сипатты лайлығы бойынша коллоидты бөлшектердің мөлшерін анықтау.

Шашырау коэфицентінің бөлшек байланысы мына қатынаспен беріледі.

(7)

Мұндағы:

с – 0,577....-ге тен тұрақтысы.

1 см³ жүйедегі суммарлы шашырау энергиясы сияқтя лайлылықты анықтаудан:

(8)

мұнда С_об= (9)

С – концентрация, г/см³

d – бөлшек тығыздығы

z арқылы және (7) формуладан R_P мәнін қойып, қатынастағы (8) тендеуді шеше отырып мынаны аламыз.

сипатты лайлану.

- ті арқылы белгілейміз =

Бұл белгілеуді (10) тендеуге қойып қатынасын табамыз:

= (ІІ)

мәні әртүрлі z үшін протабулирленген. Демек, анықтау арқылы z – ті және z – ті табуға болады.

Жұмыс барысы

Белгілі концентрациядағы золь дайындаймыз. Фотоэлектроколлориметрде белгілі толқын ұзындығында ( ортада) оның оптикалық тығыздығын өлшейді.

- ортадағы жарықтың толқын ұзындығы: = (12)

мұндағы - жарықтың ваккумдағы толқын ұзындығы.

h – ортаның шағылдыру көрсеткіщі.

Бөлшектің мөлщеоін есептеу келесі жағдайда жүргізіледі. Табылған Д мәні бойынша лайлылықты есептейміз (2 тендеу), с-зольдің концентрациясын (г/см³), С_об арқылы (9 – тендеу) табамыз. Содан сон тендік арқылы жүйенің сипатты лайлығын анықтаймыз (13) формуладан есептейміз.

(13)

мұндағы - бөлшектің және ортаның шағылдыру көрсеткіштері арасындағы қатынасты санайтын параметр. п – бөлшектің шағылдыру көрсеткішінің ортаның шағылдыру көрсеткішіне қатынасы.

Енді барлық өлшемдер (ІІ) форнмула бойынша анықтауға қолданылады (2) таблицаны қолдана отырып осылай табылған мәнінен z – 1 және (6) формула бойынша z – ті табамыз. Нәтижелерді таблица (3) түрінде жазамыз.

Таблица 3

см

Д

, см-1

С, г/см3

Соб

см-1

n

z

z, см

Өткен жарықтын интенсивтілігін анықтауға негізделген әдістің көмегімен жарық шағылуды өлшеу салыстырмалы үлкен мәндері жарық шағылуды ( ) бар жүйелер ғана жүргізіледі.

Лабараториялық жұмыс7

Якоби ДаниэлЬ элементінің тұздардын Әртүрлі концентрациясындағы ЭҚК – ін анықтау

Галваникалық элементі мына схемамен құрастырады: Zn/ZnSO₄//KCl//CuSO₄/Cu элементін ЭҚК ZnSO₄ және СuSO₄ ерітінділерінің әртүрлі концентрациясында өлшейді. Ерітінділердің өлшеу үшін әртүрлі концентрацияларынан 25 мл дайындайды. Электролитті құятын стаканды дистрленген сумен жуады одан кейін стаканды дистрленген сумен жуады, одан кейін станканды 2-3 рет электролит ерітіндісінің аз мөлшерімен шайып, содан соң электролит ерітіндісімен толтырады (белгілі бір денгейде) Э Қ К протенциометод көмегшімен анықтайды.

Құралды қосу

Потенциомерді резеткаға қосамыз. Одан сон тумблерді қосамыз. Хлор, күміс электродын құралдын арт жағындағы «ВСП» - ға қосамыз. Мыс электродын хлор күміс электродына жұптайды және оның бір ұшын құралдың артындағы «ИЗМ - 1» немесе «ИЗМ – 2» қосамыз. Алдыңғы панельдегі «ИЗМ - 1» - ді 1:14 және «V» басамыз. Астынғы шкаламен ЭҚК анықтаймыз.

Мыс электродынын 0,1н және 1н CuSO₄ ерітіндідегі ЭҚК анықтаймыз. Осылай цинк электродын да 0,1н және 1н ZnSO₄ ерітіндісіндегі ЭҚК анықтаймыз.

Таблицаға келесі деректерді енгіземіз.

№	Концентрация	ЭҚК өлшемі	ЭҚК Нернст үшін	Погрешность
1
2
3
4

Тізбектің ЭҚК Нернст тендеуімен есептеп шығарады

Мына тізбек үшін: Zn/ZnSO₄//KCl//AgCl/Ag

Электр қозғаушы күш Е=

a=

- хлор күміс электродының потенциалы

=0, 222 В

- зерттелген электрод потенциалы

- мырыш электродының қалыпты потенциалы

= 0,763 В

j – ионның орташа активті коэфиценті

m – ерітіндінің мольдігі

мына тізбек үшін: Zn/ZnSO₄//KCl//AgCl/Ag

Е=

= 0,337 В а=

Нернст теңдеуі арқылы анықталған потенциалдар мен тәжірибе анықталған потенциалды салыстырыныз.

j Zn SO₄ 1м = 0,043 j Cu SO₄ 1м= 0,043

j Zn SO₄ 1м = 0,150 j Cu SO₄ 1м= 0,154

Лабараториялық жұмыс

Еріген заттардыҢ активтенген кӨмір бетінде адцорбциялау

І. Жұмыстын мақсаты: Тәжірибеден (графиктен) Фрейндлих тендеуіндегі К мен - ді табу. Оларды Фрейндлих тендеуіне қою.

ІІ. Жұмысқа керекті заттар: 0,4н СН₃СООН, 0,1н NaOH, фенолфталиен, активтендірілген көмір, бюретка, штатив, пипетка, колбадар, фильтр қағазы, өлшегіш колбалар, воронкалар.

ІІІ. Теориялық бөлім:

Молекулярлық Вандер Вальс күштерінің әсерінен еріген заттың фазааралық беттегі концентрациясының өзгеруін физикалық адсорбция деп атайды. Ерітіндіден адсорбциялау процессі табиғатқа кен таралған. Мысалы, өндірісте табиғи және өндіріс суларындағы бағалы заттарды айырып алу, күрделі құрамды ерітінділерді бөлу және анализдеу үшін қолданылады.

Тұрақты температурада адсорбцияланған зат мөлшерінің тепе-тендік концентрациясынан тәуелділігі жазық қисықпен сипатталады. Бұл графикті адсорбцияның изотермасы дер атайды. Еріген заттың концентрациясын өте аз болған жағдайда, адсорбцияланған заттың концентрациясынан тәуелділігі түзу

Г сызық тәуелділігімен сипатталады. Өте көп

концентрацияда адсорбцияланған заттың мөл- шері тұрақты болады ла концентрация көбейгенмен адсорбцияланған заттың мөлшері өзгермейді, яғни адсорбция шегіне жетеді.

С С координатындағы концентрациялар

аймағында, яғни бірталай кен концентрация аралығында адсорбцияланған заттын мөлшері концентрациясының бөлшекті дәрежесіне тура пропорционал. Бұл жағдайда адсобцияланған заттың мөлшерін (миллимоль) Фрейндлих тендеуімен табады.

Г= (І)

бірлік массаға, есептелген адсрбцияланған заттың мөлшері

С_тт миллимоль ертіндінің адсорбцияланған кейінгі концентрациясы.

К – бірлік концентрациядағы адсобцияланған заттық мөлшері

- константа, дұрыс бөлшек

Тәжірибе деректерін пайдаланып Фрейндлих теңдеуіндегі К мен -ді табуға болады. Ол үшін Фрейндлих теңдеуін түзу сызықтың теңдеіне келтіру керек. Фрейндлих теңдеуін логарифмдейміз.

(2)

Бұл түзу сызықтың теңдеуі у=а+вх, тек у=tg ;а= lgк; tg =в ;

Х = tgС_тт ; в= tg

Графикті бірнеше мен

M С_тт арқылы салады

N

IV. Жұмыстын барысы: Бұл жұмыста адсорбенит ретінде активтендірілген көмір қолданылады, ал адсобцияланушы зат ретінде сірке қышқылын алады.

Сірке қышқылынын 0,4н ертіндісінен сұйылту әдісімен келесі ертінділерді дайындайды:

120 мл – 0,2н

120 мл – 0,1н

120 мл – 0,005н

120 мл – 0,025н

120 мл – 0,0125н

Бұл ерітінделерді пайдалану кезінде бір тамшыны артық не кем құйып жіберуіміз мүмкін. Сол себепті ерітінділердің дәл концентрацияларын білу үшін, сірке қышқылының ерітіндісін 0,1н NaОН ертіндісімен титрлейді. Ол үшін колбаға 10 мл сірке қышқылын және 1-2 тамшы фенофталейн құяды да бюреткаға құйылған 0,1н NaОН ерітіндісімен титрлейді. әрбір титрлеуді екі рет қайталайды. Ерітіндінің концентрациясын келесі тендеумен есептеп шығарады:

Титрлеу нәидесінде С₁ және С₂ – ні табады. Одан кейін орташа С-ны. Осылай барлық ерітінділердің дәл концентрациясын табады.

Титрлейден кейін әрбір колбада 100 мл ерітінді қалады. Осы ерітінділердің ішіне 2 гр активтендірілген көмір салады. Барлық колбалар бірінен кейін бірін 20 минуттан шайқайды, одан кейін жеке-жеке титрлейді.

Алғышқы 3 колбадағы фильтраттан 10 мл ерітңнді алып титрлейді, ал кейінгі екі фильтраттан 20 мл алып титрлейді.

Әр титрлеуді екі рет жасайды. Орташа концентрацияны есептеп шығарады. Көмір бетінде адсобцияланған сірке қышқылының мөлшерін келесі тендеумен анықтайды:

Х=(С_о-С_тт) миллимоль

Тәжірибе деректерін және жұмыс қорытындысын келесі таблицаға жазады.

Кол. №	Со	Стт	lgCтт	Х		lg	K
1
2
3
4
5

V.Бақылау сұрақтары

1. Адсорбция процессі деген не? Неліктен адсорбция процессі жүреді?

2. Адсорбция түрлері, адсорбциондық күштер типі?

3. Фрейндлих тендеуі, оның физикалық мағынасы қандай?

4. Адсорбция изотермиясы деген не? Фрейндлих – Бедекер және Ленгмюр изотермасының тендеулері?

5. Физикалық және химиялық адсорбцияның ерекшелігі неде?

6. Адсорбция және оның система параметрлерімен байланысы қандай?

7. Адсорбция шамасына қандай факторлар және қалай әсер етеді?

8. Беттік – активті заттар туралы ұғым. Гиббс адсорбцияның изотерма тендеуі?

Лабараториялық жұмыс8

ТАҚЫРЫБЫ: СЕДИМЕНТАЦИЯЛЫҚ АНАЛИЗ.

І. ЖҰМЫСТЫН МАҚСАТЫ:1.Полидисперсті системалардвы седиментациялық

анализдеу әдісімен танысу .