Зертханалық сабақтың тақырыбы № 15

Тамақ өнімдерінің (сүт, айран, сорпаның) қышқылдығын потенциометриялық анықтау және оны ион алмасу хроматографиясы арқылы төмендету

ЗЕРТХАНАЛЫҚ САБАҚҚА ӘДІСТЕМЕЛІК НҰСҚАУ

Жұмыстың мақсаты: жұмысты жасау әдісін және ерітіндінің рН-ын анықтауды

рН-метрде үйрену, рН-тың жоғарылауы және төмендеуі кезіндегі ион алмасу процесін, АВ-17 анионитінің регенерациясын түсіндіру және олардың теңдеуін жазу. Тура потенциометрияны және ион алмасу хроматографиясын қолдануды үйрену.

Жұмысты орындау:

1. рН-метр 20-30 минут қыздырылады. «Температура» деген шкала арқылы қажет температура қойылады, бұл кезде рН-метрдің «t» деген кнопкасын басады.

2. Буфер ерітінділер арқылы рН-метрдің дұрыс көрсетуін қадағалайды.

3. Электродтарды алдын ала жақсылап дистильденген сумен жуып, фильтр қағазымен құрғатады.

4. Сүттің қышқылдығын рН₁ анықтайды.

5. рН₁ мәнін жазып алған соң, электродтарды сүттен алып, жақсылап жуып, дистильденген суы бар стақанға салып, рН-метрдің «t» кнопкасын басып қою керек.

6. АВ-17-ОН^- түріндегі аниониттің бетіндегі суын төгіп тастап, оған сүтті құйып, екеуін 1 сағаттай араластырады.

7. АВ-17 анионитінен сүтті бөліп, сүттің рН₂ мәнін рН-метрде өлшейді, сонда рН₂  рН₁ (Неге?).

8. рН-метрді өшіріп, электродтарды жуып, стақандағы дистильденген суға салып қояды.

9. АВ-17 анионитінің регенерациясын жүргізеді: оны 20 мл 1М натрий гидроксиді ерітіндісімен 15 минуттай шайқайды да сілті ерітіндісін төгіп тастап бірнеше рет дистилденген сумен жуады. Сумен жуылып болғанын метилоранжбен тексереді, яғни түсі сары болғанша. Анионит үстіне су құйып , лаборантқа өткізеді.

10. Алғашқы және АВ-17 анионитімен контактта болған сүттерді жеке-жеке қайнатып, нәтижесін салыстырыңдар.

Тұнбалық хроматография әдісі арқылы элементтерді анықтау

Анықталатын иондармен түсті тұнба түзетін тұндырғыш ерітіндісін алдын ала сорбентке сіңіріп қоюға болады. Мысалы, Al₂O₃ сорбентіне сілті ерітіндісін сіңіреді. Сонда, егер колонкаға Hg²⁺, Cu²⁺, Ag⁺ иондар қоспасын енгізсе, түрлі-түсті тұнбалар зоналары түзіледі:жоғарыда – сары зона – Hg(ОН)₂ тұнбасы, төменірек – көгілдір зона - Cu(ОН)₂ тұнбасы, ең астында – қоңыр зона - Ag₂О тұнбасы. Тұнбалық хроматографияны иондарды бөлу үшін, сапалық анықтау үшін қолданады. Сандық анықтау үшін бірнеше стандартты ерітінділерді хроматографиялау керек. Нәтижесі бойынша градуирлік график салады. График зона биіктігі мен концентрация арасында салынады. Сосын зерттелетін ерітіндіні хроматографиялап, графиктен концентрациясын анықтайды.

Тұнбалық хроматография әдісімен никель иондарының концентрациясын анықтау

Жұмыс мақсаты: Тұнбалық хроматография әдісі арқылы никель иондарының концентрациясын анықтауды үйрену. Колонкалар диаметрі бойынша бірдей болуы керек.

Жұмыс барысы: Он бір хроматографиялық колонкалар дайындайды. Ол үшін колонканың төменгі бөлігіне шыны таяқшамен мақта тампонын тығыздайды да, биіктігі 2/3 болатын сорбентпен нығыздайды (алюминий оксиді + диметилглиоксим).

1М никель нитратының ерітіндісіне дистильденген суды қосу жолымен никель тұзының ерітінділерін дайындау.

Ерітіндіні сұйылту техникасы:

Он пробирка алып, әрқайсысына 1мл берілген ерітінді концентрациясын енгізеді. Мысалы, 1М ерітіндіден, сонан соң әрбір пробиркаға таблицада көрсетілген белгілі бір су мөлшерін енгізеді.

Пробир ка №	Алынған ерітінді көлемі, мл	Қосылған ерітінді көлемі, мл	Сұйылту концентрациясы, М	Зона биіктігі, мм,һ
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10	1 1 1 1 1 1 1 1 1 1	0 1 2 3 4 5 6 7 8 9

Дайындалған сорбенті бар колонкаларға берілген концентрациялы ерітінді бар пробиркадан 0,2мл енгізеді. Ерітінді толық сіңіп, 3 минут өткеннен кейін, никель диметилглиоксиматының алқызыл зонасының биіктігін өлшейді. Градуирлі графикті ордината осі бойынша зона биіктігі (мм), абцисса осі бойынша – никель иондарының концентрациясы (М) координатасында құрады.

Никель иондарын анықтау үшін дайындалған хроматографиялық колонкадағы белгісіз концентрациясы бар ерітіндіден 0,2мл құю керек. 3 минут өткеннен кейін хроматограммадағы зона биіктігін өлшейді. Құрылған калибровкалық (градуирлік) график арқылы және зона биіктігін біле отырып, экстраполяция әдісімен белгісіз ерітіндідегі никель концентрациясын анықтайды. Хроматографиялық колонкаларды оқытушыға көрсетіп, лаборантқа өткізу керек.

Сабақтан алған білімді тексеру(тест) сұрақтары

1. Заттар жақсы бөліну үшін R_f мәні мына аралықта болу керек:

А.0,01-0,02 В.0,055-0,85 С.0,9-0,12

D.0,12-1,0 Е.1,0-10,0

2.Ионалмасу хроматография әдісі арқылы күкірт қышқылындағы хром(ІІІ) және фосфат-

иондарын қай сорбентте бөлуге болады?

А.Al₂O₃ “хроматография үшін”;

B.КУ-2 катионитінде; С.целлюлозада;

D.СаСО₃-те, Е.дұрыс жауабы жоқ.

3.Кермектігі 7 мэкв/л 2л суды катиониттен өткізген. Кермектікті 2мэкв/л дейін төмендету

үшін қанша сорбент алу керек? Құрғақ сорбент сыйымдылығы 4,5мэкв/л,

ылғалдылығы 17%:

А.2,68г. В.3,45г. С.4,54г. D.6,22г. Е.3,00г.

4.КУ-2 катионитінің сиымдылығы 5мэкв/1г құрғақ сорбентке қатысты. 3г ылғал ионитті

(W=17%) темір ионы мен толық қанықтыруүшін 0,004н темір(ІІІ) хлоридінің қандай

көлемін өткізу керек?

А.1,65л; В.3,11л; С.4,42л; D.5,84л; Е.3,16л.

5. Колонкаға тұнбаға түсіргіш ретінде натрий гидроксиді құйылған. Егер

ЕК_Cu(OH)2=5,6∙10^-20; EK_Fe(OH)3=32∙10^-38 болса,колонкада мыс және темір гидроксидтері

қалай орналасады?

А.Cu(OH)₂ жоғарыда, Fe(OH)₃ төмен;

B.Fe(OH)₃ жоғарыда, Cu(OH)₂ төмен;

C.Fe(OH)₃ және Cu(OH)₂ бірге;

D.кезекпен– Fe(OH)₃ –Cu(OH)₂ –Fe(OH)₃ –Cu(OH)₂; Е. Бөлінбейді

6.Тұнбаға түсіргіш ретінде алынған хлор-ионымен қаныққан анионит арқылы натрий-

және кальций- иондарын бөлуге бола ма?

А.болады; В.болмайды; С.аздап бөлуге болады;

D.қыздыру қажет; E.натрий ериді.

(Студент өз еркі бойынша осы 3 жұмыстың біреуін орындайды).