Дәріс №5. Гравиметриялық анализ әдісінің орындалу техникасы

5.1 Тұнбаға түсіру

5.2 Гравиметрия әдісіндегі есептеулер

5.1 Тұнбаға түсіру

Тұнбаны жуатын ерітінді, фильтр қағаз, стақан, воронка, таяқшалар, тигель. Тұнбаға түсіру. Анализге түсетін заттың мөлшері өте көп болмауы керек, себебі тұнба мөлшері көп болады да, оны жөндеп жуу қиындап кетеді, ал егер анализге түсетін затты аз алса, тұнба да өте аз болады, сондықтан өлшеген кезде қате кетсе, не тұнбаның аз мөлшерін жоғалтып алсақ, онда ақырғы нәтижеде өте көп қате болады. Сондықтан кристалды тұнба 0,5 г, ал аморфты тұнба 0,1-0,3 г болатындай етіп анализге түсетін затты есептеп алу керек. Анализге түсетін заттың мөлшерін бірінші техникалық таразыда өлшеп, сосын аналитикалық таразыда өлшейді.

Анализге түсетін затты не суда, не қышқылда, не сілтілерде ерітеді. Егер бұл еріткіштерде ерімесе, онда балқымаға айналдырып, ерітеді. Анализге түсетін заттың қайда еритіндігін алдын ала сапалық реакция көмегімен анықтап алады. Еріткішті таңдау анализденетін заттардың қасиеттеріне де байланысты. Мысалы, егер қорғасынды анықтау керек болса, анализге түсетін затты азот қышқылында ғана еріту керек, себебі PbCl₂ және PbSO₄ суда ерімейтін заттар, сондықтан тұз қышқылында не күкірт қышқылында ерітуге болмайды.

Анализге түсетін затты еріткен кезде газдар бөлінуі мүмкін, ол газдар ұшқанда анықталатын заттар да бірге ұшуы мүмкін, сондықтан әр уақытта ыдыстың бетін жауып қою керек.

Анализге түсетін затты ерітіндіге айналдырған соң, оны сұйылтып, қайта қыздырып (80-90⁰С-қа дейін) тұнбаға түсіретін ерітіндіні ақырындап, стақанның қыры арқылы тамшылатып, пипеткамен құяды. Тамшы стақанның ортасына тамбауы керек, себебі стақанның ішіндегі ерітінді шашырап кетуі мүмкін. Тұнбаны түсірген кезде ерітіндіні әр уақытта араластырып отыру керек, бірақ таяқшаның ұшы стақанның түбіне не оның қабырғасына тиіп кетпеуі керек, онда стақанды сындырып алуы мүмкін. Тұнбаға түсіретін ерітіндінің есептелген көлемі құйылған соң, тағы да бір-екі тамшы құйып, анықталатын заттың тұнбаға толық түскендігін тексеру керек. Тұнба кристалды болса, оны бір-екі сағатқа қалдырады, сосын фильтрлейді, ал аморфты болса, бірден фильтрлеу керек.

Фильтрлеуге күлсіз фильтрлер қолданылады, олардың тығыздықтары әр түрлі болады. Олардың тығыздығын сыртындағы жолақ қағаз арқылы анықтайды. Орта тығыздықты – ақ лента, қатты тығыздықты – көк лента. Фильтр воронканың қырынан 5-15 мм төмен тұруы керек. Фильтрлеген кезде, алғашында тұнбаның үстіндегі сұйығын өткізеді, сосын ғана тұнбаны фильтрлейді, себебі фильтр тесігі бірден бітеліп қалса, фильтрлеу ұзаққа созылып кетеді. Фильтрге құйылған сұйық оның шетінен 5 мм – дей төмен болуы керек. Фильтрлеген кезде шыны таяқшаны пайдалану керек.

Тұнбаны жақсылап жуу керек, себебі тұнба басқа заттармен кірленуі мүмкін.

Жууға көбінесе суға тұнбаға түсірген ерітінді құйып жасаған ерітіндіні пайдаланады, себебі суда тұнбаның ерігіштігі артуы мүмкін.

Мысалы:1) 0,1г СаС₂О₄-тің тұнбасын жууға 200 мл су қолданса, қанша тұнба жоғалатынын есептейік.

[Са ²⁺][ С₂О₄ ^2-] = ЕК= 2,310^-9 ; [Са ²⁺] = [ С₂О₄ ^2-] = х

Х² =2,310^-9 ; Х =2,310^-9 =4,810^-5 М, яғни біз ерігіштікті таптық, ал 200 мл =0,2л суда 4,810^-5 1280,2=0,0012 г ; 128г ол СаС₂О₄ молекулалық массасы

0,1 г ----- 100%

0,0012 г --- х ; х=1,2%

2) ал егер тұнбаны 0,01М (NH₄)₂C₂O₄ ерітіндісімен жуса,

[Са ²⁺]=х; [ С₂О₄ ^2-] = х+0,01 х0,01, олай болса, 0,01х =2,310^-9;

х =2,310^-7 М, не граммға айналдырсақ,

2,310^-70,2128 =0,0000058 г=5,810^-6 г

0,1 ---- 100%

5,810^-6 ---- х х = 5,810^-3%

Тұнбаны фильтрлеу және жууды бірге жасау керек, себебі тұнбаны фильтрлеген соң қалдырып қойса, ол қатып қалады да, жууға келмейді.

Тұнбаны фильтрлеп болған соң, воронканың бетіне қағаз жауып, тұнбаны кептіруге қалдыру керек, не кептіретін шкафқа 20-30 минутқа 90-100⁰ С–қа қою керек. Тұнба әбден кепкен соң оны платина не фарфор тигельге салып муфель пешінде қақтайды. Тигельдің салмағы тұрақты болу керек. Яғни оны алдын ала муфель пешінде тұрақты салмаққа келтіріп алады. Тигельдегі тұнба салмағы тұрақты болған соң, оны эксикаторға қойып, суытады. Суыған тигельді аналитикалық таразыда өлшейді.