Ситуационная задача №

В аптеках городских клинических больниц готовят раствор Рингера следующего состава:

Натрия хлорида....................................................................................................0,9

Калия хлорида....................................................................................................0,02

Кальция хлорида................................................................................................0,02

Натрия гидрокарбоната.....................................................................................0,02

Воды для инъекций до..................................................................................100 мл

При проведении реакций идентификации на ион калия была использоввана фармакопейная реакция с раствором кислоты виннокаменной и натрия ацетата в соответствующих условиях; выпадения белого кристаллического осадка не наблюдалось.

• Дайте объяснение полученному результату и укажите, какую реакцию идентификации можно предложить для достоверного доказательства иона калия в данном растворе.

• Приведите русское, латинское и рациональное название препарата. Охарактеризуйте физико-химические свойства (внешний вид, растворимость) и их использование для оценки качества.

• В соотвествии с химическими свойствами предложите реакции идентификации и методы количественного определения. Напишите уравнения реакций.

Реакции обнаружения

Na⁺, K⁺, Ca²⁺ при совместном присутствии

1)Na⁺ с пикриновой кислотой, образуются мелкие кристаллы игольчатой формы желтого цвета

2)К⁺ образует с реактивом Фишера в среде CH₃COOH желтый кристаллический осадок

2КСI + Na₃[CO(NO₂)₆] = K₂Na[Co(NO₂)₆] + 2NaCI

3) CaCI₂ + + 2NH₄Cl

4)Na⁺ осаждают с цинкуранилацетатом

NaCI + Zn(UO₂)₃(CH₃COO)₈ + CH₃COOH + 9H₂O → NaZn[(UO₂)₃(CH₃COO)₉]9H₂O + HCI

На К⁺ с винной кислотой реакция нецелесообразна, т.к. среда слабо щелочная, не будет образования кислой соли KHC₄H₄O₆ осадка белого цвета.

Количественное определение хлоридов натрия, калия и кальция.

1)Методика определения при совместном присутствии:

 NaCI, CaCI₂, KCI – к 1 мл раствора прибавляют 2-3 капли K₂CrO₄ и титруют 0,1 моль/л AgNO₃ до буровато-желтого цвета осадка

CI^- + Ag⁺ → AgCI↓ белого

В т.экв. 2Ag⁺ + CrO₄ ^2- → Ag₂CrO₄ ↓ кирпично-красного

СaCI₂. К 5 мл раствора прибавляют 3 мл аммиачного буферного раствора, 0,02 г индикаторной смеси кислотного хрома темно-синего и титруют (0,01 моль/л) ТрБ до сине-фиолетовой окраски.

ТСаCI₂ / ТрБ 0,01 моль/л = 219,08*0,01 / 1000= 0,00219 г/мл

Расчет Тср ориентир на  хлоридов:

Мм NaCI = 58,44 fэкв = 1

Мм KCI = 74,56 fэкв = 1

Мм СaCI₂ =219,08 fэкв = ½

Т NaCI / 0,1м/л AgNO3 = 58,44*0,1 / 1000 = 0,005844 г/мл

Т KCI / 0,1 м/л AgNO3 = 74,56*0,1 / 1000 = 0,007456 г/мл

Т СaCI₂ / 0,1 м/л AgNo3 = (219,08/2)*0,1 / 1000 = 0,01095 г/мл

В 1 мл ЛФ содержится:

NaCI – 0,009

KCI – 0,0002

СaCI₂ – 0,0002

Рассчитываем объем титранта:

V1 (на NaCI) = 0,009 / 0,005844 = 1,54 мл

V2 (на КСI) = 0,0002 / 0,007456 = 0,027 мл

V3 (CaCI₂) = 0,0002 / 0,01095 = 0,018 мл

 веществ = 0,009 + 0,0002 + 0,0002 = 0,0094

V = 1,54 + 0,027 + 0,018 = 1,585 мл AgNO₃

Tср= 0,0094 / 1,585 = 0,00593 г/мл

VТрБ = 0,001 / 0,00219 = 0,46 мл ТрБ /:5 /:2 = 0,0456 мл

В 5 мл 0,0002*5=0,001

 веществ = 0,009 + 0,0002 = 0,0092 (NaCI + KCI)

 VАgNO₃ = 1,585 – 0,0456 = 1,539 мл

Тср (NaCI, KCI) = 0,0092 / 1,539 = 0,005976 г/мл

2)Возможно меркуриметрия определения хлоридов (среда HNO₃)

Химизм: Hg²⁺ + 2Hal^– → HgHal₂

Образуется малодиссоциированное соединение HgCI₂ (сумма)

Ind дифенилкарбазон, титруют до желтого окрашивания

3)СaCI₂ определяется комплексонометрическим методом

среда – аммиачно-буферный раствор

Ind – кислотный хром темно-синий

Титр 0,05 М раствор ТрБ. До сине-фиолетового окрашивания.

Icт. H₂Ind +CaCI₂ → CaInd + 2HCI

IIст.

IIIст. СаInd + H₂ТрБ = CaТрБ + H₂Ind

Fэкв = 1 ФПТ