Средняя степень извлечения (% масс.) углеводородов модельной смеси с древесного угля

(навески углеводородов – 200-300 мг, угля – 90-100 г,

метод концентрирования – ректификация, анализ – ГЖХ)

Способ	Компоненты			сумма
извлечения	толуол	ундекан	эйкозан
встряхивание с растворителем	20,2	75,4	71,3	55,6
аппарат Сокслета	31,3	81,7	67,7	60,2
фронтальное элюирование	56,3	85,8	87,6	76,6

Судя по данным табл. 2.11, метод фронтального элюирования более предпочтителен, чем два других. Тем не менее результат этот несколько неожидан. Многократная промывка горячим растворителем, происходящая в аппарате Сокслета, должна извлекать углеводороды, по крайней мере, не хуже, чем фронтальное элюирование. Не будем, однако, забывать, что количественное определение извлеченных углеводородов проводилось после концентрирования смеси; аналогичная операция имеет место и в реальном экспертном исследовании. А при экстракции в аппарате Сокслета объем экстрагента в несколько раз больше чем при фронтальном элюировании, соответственно, больше и потери при концентрировании.

Достоинством метода фронтального элюирования является также малое время контакта экстрагента с объектом-носителем и комнатная температура при извлечении; за счет этих обстоятельств из объекта-носителя извлекаются минимальные количества побочных экстрактивных веществ, мешающих определению ЛВЖ (ГЖ). Присутствие в пробе воды, как видно из рис. 2.15, не снижает при этом эффективности извлечения. Это обстоятельство тоже очень ценно, т.к. объекты с места пожара, как правило, поступают во влажном состоянии, а сушка их связана с риском потери искомых веществ.

Кроме методов извлечения, основанных на использовании для этих целей органического растворителя, в криминалистике предлагалось использовать метод извлечения остатков НП перегретым водяным паром [77], а также метод экстракции в сильных ультразвуковых полях [78]. Однако широкого распространения эти методы не получили [40], видимо, из-за сложностей аппаратурного оформления.

В том случае, если экстракты объекта-носителя с остатками ЛВЖ предстоит исследовать методами ИК-спектроскопии, ГЖ и ТС-хрома­то­графии, их необходимо сконцентрировать.

Концентрирование экстрактов (отгонка избыточного растворителя-экстрагента) является одной из ответственнейших операций при подготовке пробы к дальнейшему ее исследованию. При неквалифицированной отгонке или неэффективном отделении экстрагента легколетучие компоненты ЛВЖ (НП) уносятся вместе с органическим растворителем, что приводит к частичной или полной потере извлеченных остатков жидкости. Особенно реальна такая опасность при работе со следовыми количествами (микроколичествами) ЛВЖ. Поэтому в работе с микроколичествами остатков ЛВЖ мало применимы такие, часто используемые, методы концентрирования, как свободное испарение из открытого сосуда при комнатной температуре или при подогреве сосуда на водяной бане, отдувка растворителя воздухом с помощью вентилятора или инертным газом.

Наиболее эффективно применение для целей концентрирования лабораторных ректификационных колонок, например, полумикроректификационной колонки фирмы "Simax" (Чехия). При концентрировании на ней пентановых и эфирных растворов модельных смесей углеводородов потери легких углеводородов (гексана) не превышают, по нашим данным, 25-35 %, а более высококипящих – изооктана, толуола, нонана – 2-4 % (табл. 2.12).

Таблица 2.12