Лабораторна робота № 11 Визначення ефективності процесу змішування комбікормів

Мета роботи.

У результаті проведення роботи студент повинен: знати теоретичні основи процесу змішування сировини, методи і методики визначення ефективності процесу, знати вимоги нормативних документів до цих показників; вміти визначити показники ефективності процесу змішування, правильно їх оформити та зробити висновки.

Завдання на виконання роботи.

1. Визначити ефективність процесу змішування розсипних комбікормів за ключовим компонентом (за хлоридом натрію).

Установки, прилади, лабораторний посуд, реактиви.

Ваги лабораторні 2-го класу точності з найбільшою межею зважування 200 г, апарат для збовтування рідини в посудинах, колби мірні місткістю 1000, 500, 200 та 100 см³, колби конічні місткістю 250, 100 та 50 см³, піпетки місткістю 100, 50, 25, 20, 5 та 2 см³, циліндри місткістю 500 та 100 см³, папір фільтрувальний, вугілля активоване, що не сорбує хлориди, кислота азотна. Галуни залізоамонійні, цинку ацетат, натрію хлорид, калію хромат – розчин з масовою часткою 10 %, кислота оцтова льодяна, калію фериціанід (ІІ), калію роданід, срібла нітрат, ацетон, гексан, вода дистильована.

Теоретичні відомості.

Змішування – імовірнісний процес визначальні характеристики якого залежать від багатьох факторів: фізико-хімічних властивостей компонентів, конструктивних особливостей змішувача, тривалості змішування тощо. Основний якісний критерій завершеності процесу – однорідність кінцевого продукту. При теоретичному аналізі доведено, що найбільш правильно оцінювати однорідність комбікорму за величиною коефіцієнта варіації вмісту деякого «ключового» компоненту, який обирають з міркувань простоти визначення, об’єктивності і точності його кількісного вираження. В якості таких компонентів використовують NaCl, СаСО₃, а інколи протеїн, вітаміни тощо. Використовують також радіоактивний метод із застосуванням різних радіоактивних ізотопів.

Коефіцієнт неоднорідності або варіації (υ, %) – відношення середнього квадратичного відхилення (S) до середньої арифметичної величини ( ), які розраховані для контрольного компоненту за формулою:

(11.1)

Для оцінки якості змішування комбікормів є ще формула, запропонована А.М. Ластовцевим та А.М. Хвальновим:

(11.2)

де υ_с – коефіцієнт неоднорідності, %;

С_і – фактичний вміст компонента в окремих пробах, %;

С₀ – теоретичний вміст компонента в окремих пробах при ідеальному

розподілі, %;

п_і – кількість проб;

п – кількість дослідів.

Якщо коефіцієнт варіації менше 3 % - суміш «відмінної» якості; не менше 3 % і менше 7,5 % - суміш «доброї» якості; не менше 7,5 % і менше 15,0 % - суміш «задовільної» якості; не менше 15,0 % - суміш «незадовільної» якості.

Методика визначення хлориду натрію згідно ДСТУ 3782-98.

Наважку досліджуваного продукту масою близько 5 г зважують з точністю 0,0002 г, переносять у мірну колбу місткістю 500 см³, додають 400 см³ дистильованої води, 5 см³ розчину Каррезу-1, перемішують і додають 5 см³ розчину Каррезу-2. Вміст колби збовтують протягом 30 хв., доводять дистильованою водою до мітки, перемішують і фільтрують. Для одержання безбарвних і прозорих витяжок додають 1 г активованого вугілля.

Для кормів з великим вмістом колоїдних речовин, макухи, зерна, підданих гідротермічному обробленню, аналіз проводять, як описано вище, але не фільтрують. 100 см³ витяжки переносять у мірну колбу місткістю 200 см³ і доводять до мітки ацетоном. Розчин перемішують і фільтрують.

У конічну колбу переносять аліквотну частину (25-100 см³) фільтрату відповідно до очікуваного вмісту хлоридів. Аліквотна частина повинна містити не більше 150 мг хлориду. Розчин доводять дистильованою водою до об’єму не менше 50 см³ , додають 5 см³ концентрованої азотної кислоти, 2 см³ насиченого розчину залізоамонійного галуну і 2 краплини розчину роданіду калію чи роданіду амонію з бюретки, заповненої до нульової відмітки (залишок потім використовують для титрування надлишку нітрату срібла). Відбувається така реакція:

NaCl + HNO₃ Na NO₃ + HCl. (11.3)

Потім додають розчин нітрату срібла з бюретки чи піпетки до зникнення червоного забарвлення і деякий його надлишок (загальний об’єм нітрату срібла 2-5 см³, для контрольного досліду – 0,5-2 см³). Під час додавання нітрату срібла вміст колби енергійно збовтують для коагуляцію осаду і додають 5 см³ гексану. Дослід виконують у витяжній шафі. Відбувається така реакція:

HCl + AgNO₃ AgCl + HNO₃. (11.4)

Потім титрують надлишок нітрату срібла розчином роданіду калію чи роданіду амонію до появи червонувато-коричневого забарвлення, яке не зникає упродовж 30 с. При цьому спочатку роданід амонію витрачається на взаємодію з залишком нітрату срібла:

AgNO₃ + NH₄SCN Ag SCN + NH₄ NO₃, (11.5)

а вже потім вступає в реакцію з Fe³⁺, що входить до складу галунів:

Fe³⁺ + 3 SCN^- Fe(SCN)₃. (11.6)

Одночасно проводять контрольний дослід, у якому використовують усі зазначені реактиви. Замість досліджуваної витяжки беруть такий самий об’єм дистильованої води.

Масову частку у пробі хлориду натрію Х₁, %, розраховують за формулою:

(11.7)

де 5,854 – коефіцієнт для перерахунку результату у вигляді відсоткового

вмісту хлориду натрію;

500 – загальний об’єм водної витяжки, см³;

V₅ – об’єм розчину нітрату срібла, доданий у досліджувану пробу,

см³;

V₅^’ – об’єм розчину нітрату срібла, доданий у контрольний дослід,

см³;

С₁ – точна концентрація розчину нітрату срібла, моль/дм³;

V₆ – об’єм розчину роданіду калію чи роданіду амонію, витрачений

на титрування досліджуваної проби, см³;

V₆^’ – об’єм розчину роданіду калію чи роданіду амонію, доданий у

контрольний дослід, см³;

С₂ – точна концентрація розчину роданіду калію чи роданіду

амонію, моль/дм³;

т – маса наважки, г;

V₄ – об’єм аліквотної частини (25-100 см³) фільтрату, використаний

для аналізу, см³.

Для кормів з великим вмістом колоїдних речовин, макухи, зерна, підданих гідротермічному обробленню масову частку хлориду натрію Х₃, %, розраховують за формулою:

Х₃ = 2∙Х₁. (11.8)

За кінцевий результат приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних визначень. Гранично допустимі розбіжності між результатами паралельних визначень не повинні перевищувати 0,05 % за вмісту хлориду натрію менше 1 %. За вмісту хлориду натрію більше 1 % допустимі розбіжності між результатами паралельних визначень не повинні перевищувати 5 %.

Порядок виконання роботи.

Для виконання завдання вибирають рецепт комбікорму, згідно з яким готують 3 суміші масою по 1000 г кожна. Додають 5 % хлориду натрію. Зразки змішують протягом 2 хв., 4 та 6 хв., визначають вміст ключового компоненту і коефіцієнт варіації. Отримані значення заносять до табл. 11.1 та рис. 11.1.

Таблиця 11.1 – Вміст ключового компоненту, %

№	Змішування 2 хв.				Змішування 4 хв.				Змішування 6 хв.
	Х1	Х2	Х3	Сі	Х1	Х2	Х3	Сі	Х1	Х2	Х3	Сі
1	2	3	4	5 = (2+3+4)/3	6	7	8	9 = (6+7+8)/3	10	11	12	13 = (10+11+12)/3
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10

Розрахунок коефіцієнту варіації при змішуванні протягом 2 хв.:

.

Розрахунок коефіцієнту варіації при змішуванні протягом 4 хв.:

.

Розрахунок коефіцієнту варіації при змішуванні протягом 6 хв.:

.

Рисунок 11.1 Оцінка ефективності змішування за тривалістю процесу

Аналіз отриманих результатів. Висновки і рекомендації.

Запитання для самоперевірки.

1. Які фактори впливають на ефективність роботи змішувача? Назвіть його робочі частини.

2. Які способи змішування ви знаєте?

3. За якими показниками оцінюють ефективність процесу змішування?

4. Яка речовина може бути ключовим компонентом?

Рекомендована література: [1, 2, 4, 7, 8].