Практические задания

1. При определении фурфурола в смеси методом газовой хроматографии площадь его пика S_{фурфурола} сравнивали с площадью пика о-ксилола S_{ксилола}, который вводили в качестве стандарта. Для стандартного образца, содержащего 25% фурфурола, и исследуемого образца через следующие результаты:

Вариант	Стандартный образец		Исследуемый образец
	Sфурфурола мм2	Sксилола мм2	Sфурфурола мм2	Sксилола мм2
1 2 3	11 15 21	25 28 35	18,5 19,5 25	22 24 32

Принять k равным единице для обоих компонентов. Определить массовую долю (%) фурфурола в исследуемом образце.

Ответ: Вариант 1: а) 47,78% б) 39,61% в) 48,86%

Вариант 2: а) 35,45% б) 37,92% в) 38,73%

Вариант 3: а) 33,65% б) 30,21% в) 32,55%

2. Рассчитать массовую долю (%) компонентов газовой смеси по следующим данным, полученным методом газовой хроматографии:

Газ	S, мм2	k
Бензол Толуол Этилбензол Кумол	20,6 22,9 30,5 16,7	0,78 0,79 0,82 0,84

Ответ: Бензол: а) 21,95% б) 20,42% в) 22,12%

Толуол: а) 25,08% б) 24,72% в) 24,30%

Этилбензол: а) 35,14% б) 34,17% в) 34,92%

Кумол: а) 18,74% б) 20,43% в) 19,16%

3. Цис-1,2-дихлорэтилен в винилиденхлориде определяли методом газовой хроматографии, используя толуол в качестве внутренего стандарта, и получили следующие данные для градуировочного графика:

S_x/S_т . . . . . . . . .0,72 0,90 1,08 1,28

ω, % . . . . . . . . .0,5 1,0 1,5 2,0

Рассчитать массовую долю (%) цис-1,2-дихлорэтилена в исследуемом образце по следующим данным о пиках определяемого и стандартного вещества (принять k=1):

Вариант	Пик цис-1,2-дихлорэтилен		Пик толуола
	основание	высота	основание	высота
1 2 3	18 14 12	35 42 60	15 18 15	52 45 50

Ответ: Вариант 1: а) 0,55% б) 0,75% в) 0,65%

Вариант 2: а) 0,55% б) 0,75% в) 0,65%

Вариант 3: а) 1,05% б) 1,25% в) 1,15%

4. При определении адипиновой кислоты в продукте гидрокарбоксилирования бутадиена методом бумажной хроматографии полученые пятна, проявленные метиловым красным, вырезали, высушили и взвесили. Для стандартных смесей с различным содержанием адипиновой кислоты получили данные:

Масса кислоты, мкг . . . . . . . . . . . . 5 10 15 20

Масса бумаги с пятном, мг . . . . . . 61 106 146 186

Навеску анализируемого образца т мг растворили в V мл воды и порции полученного раствора по 0,05 мл хроматографировали. Масса полученных пятен составила т₂ мг.

Определить массовую долю (%) адипиновой кислоты в анализируемом продукте.

Вариант	т1, мг	V, мл	т2, мг
1 2 3	100 150 200	10 20 25	85 107 165

Ответ: Вариант 1: а) 1,30% б) 1,60% в) 1,80%

Вариант 2: а) 2,93% б) 3,04% в) 3,72%

Вариант 3: а) 4,92% б) 4,37% в) 5,07%

5. Для определения диоксидифенилметана в пищевых продуктах использовали метод тонкослойной хроматографии. Для стандартных образцов получены следующие результаты:

Концентрация диоксидифенилметана,

мкг/0,02 мл . . . . . . . . . . . . . . . . . .5,0 10,0 15,0 35,0

Площадь пятна, мм² . . . . . . . . . . . .7,94 12,59 15,85 27,10.

Для построения градуировочного графика использована зависимость lg S – lg c. Навеску овощей массой т г обработали V мл спирта, который затем упарили до 5,00 мл, затем 0,02 мл его хроматгграфировали методом ТСХ и получили пятно площадью S мм².

Определить концентрацию диоксидифенилметана в овощах (мг/кг).

Вариант . . . . . . . . . . . . . 1 2 3

т, г . . . . . . . . . . . . . . . . . 250 100 38

S, мм² . . . . . . . . . . . . . . . 26,55 20,42 14,79

Ответ: Вариант 1: а) 34,4 мг/кг б) 35,0 мг/кг в) 33,2 мг/кг

Вариант 2: а) 35,8 мг/кг б) 36,5 мг/кг в) 37,4 мг/кг

Вариант 3: а) 17,27 мг/кг б) 16,48 мг/кг в) 18,52 мг/кг