Экспериментальная часть

Цель работы:

очисть бензойную кислоту методом перекристаллизации.

Реактивы: неочищенная бензойная кислота.

Приборы и посуда: конические колбы емкостью 250 см³; коническая воронка; мерный цилиндр емкостью 100 см³; часовое стекло; складчатые фильтры; плитка; кристаллизатор.

Порядок работы:

1) очистка бензойной кислоты методом фракционной перегонки;

2) определение выхода очищенной бензойной кислоты;

3) измерение температуры плавления очищенной бензойной кислоты.

Методика работы: В коническую колбу наливают 100 см³ дистиллированной воды и добавляют 2 г бензойной кислоты. (воду следует добавлять порциями, нагревая каждый раз, до полного растворения кислоты). Затем проводят горячее фильтрование раствора. Если в наличии нет термостатируемой воронки можно воспользоваться способом «горячего» фильтрования. Для этого в другую коническую колбу наливают 10-15 см³ воды, так чтобы дно колбы было полностью покрыто водой. Вставляют коническую воронку со складчатым фильтром и нагревают на электроплитке до кипения (рис. 21).

Рис. 21. Установка для горячего фильтрования: 1 – коническая колба; 2 – коническая воронка; 3 – складчатый фильтр; 4 - часовое стекло; 5 – электроплитка

После того как пары воды обогреют воронку, на фильтр наливают горячий раствор кислоты. Колбу с фильтрующимся раствором необходимо постоянно нагревать на электроплитке во избежание начала кристаллизации. Колбу, в которой производилось растворение, дважды ополаскивают горячей водой (по 10 см³). Фильтрат охлаждают. Выпавшую бензойную кислоту отделяют фильтрованием на воронке Бюхнера, помещают на часовое стекло и сушат на воздухе до постоянной массы.

Взвесить высушенную очищенную бензойную кислоту. Определить выхода чистого продукта – очищенной бензойной кислоты (в %) по формуле:

,

где m₀ и m₁– масса неочищенной и очищенной бензойной кислоты, соответственно, г.

Определить чистоту продукта по температуре плавления: измерить температуру плавления очищенной бензойной кислоты и сравнить полученное значение с табличным.

Контрольные вопросы

1. Какому способу очистки, возгонке или перекристаллизации и по каким причинам надо отдать предпочтение в том случае, если очищаемому веществу свойственно возгоняться?

2. Какие способы ускорения кристаллизации Вам известны?

3. Опишите порядок подбора подходящего растворителя для перекристаллизации веществ, если таковой для него не известен.

4. Почему нельзя использовать для перекристаллизации растворитель, обладающий хорошей растворяющей способностью, которая, однако, не зависит от температуры?

5. Как влияет чистота органического вещества на значение его температуры плавления?

6. Каковы источники ошибок при определении температуры плавления на шарике термометра? В каких случаях используют такой способ определения температуры плавления?

7. Почему при определении температуры плавления нельзя быстро повышать температуру?

Лабораторная работа № 4 Получение бензойной кислоты из толуола

2C₆H₅CH₃ + 3 O₂ 2C₆H₅COOH + 2 H₂O

(C₆H₅CH₃ + 2KMnO₄ C₆H₅COOK +2 MnO₂ + 2KOH + H₂O

C₆H₅COOK +HCl C₆H₅COOH + KCl)

Реактивы:

1. толуол………………………………………………1 г

2. перманганат калия……………………………….3.4 г

3. этиловый (изопропиловый спирт)……………10 – 15 см³

4. HCl(конц.) (для подкисления)

Смесь 1 г толуола, 75 мл воды и 3.4 г перманганата калия (KMnO₄) кипятят в круглодонной колбе вместимостью 250 мл с обратным шариковым холодильником в течение 1 - 1.5 часов на колбонагревателе. К еще горячей (но не кипящей) реакционной смеси через холодильник осторожно добавляют этиловый или изопропиловый спирт до исчезновения малиновой окраски KMnO₄. Выпавший диоксид марганца отфильтровывают и промывают на фильтре кипящей водой (два раза по 15 мл). Промывные воды соединяют с фильтратом и упаривают на водяной бане до объема 10-15 мл. Если вновь выпадает диоксид марганца, его отфильтровывают.

К упаренному раствору бензоата калия прибавляют по каплям концентрированную соляную кислоту до кислой реакции по Конго красному. Выпавшую бензойную кислоту отсасывают, промывают на фильтре очень малым количеством ледяной воды и сушат на воздухе.

Бензойную кислоту очищают перекристаллизацией.

Определяют температуру плавления.