Химическая посуда и лабораторное оборудование

В лабораторных условиях чаще всего используется стеклянная посуда, она устойчива к воздействию большинства химических реагентов, легко моется и, что также не мало важно, прозрачна. Стеклянной посудой нельзя пользоваться при работе с фтороводородом и с расплавленной щелочью, в ней нельзя нагревать концентрированные растворы щелочей. Лабораторная посуда обладает сравнительно небольшим коэффициентом линейного расширения, что очень важно при переменных температурах химического эксперимента.

Стаканы изготавливают или из обычного химически стойкого, или из тугоплавкого стекла (термоустойчивые). Нагревать стаканы из обычного стекла на открытом пламени нельзя. Нагревание можно вести только на асбестовой сетке или на водяной бане. Вместимость химических стаканов колеблется от 50 до 2000 мл. Их используют для вспомогательных работ с органическими жидкостями и водными растворами различных соединений.

Пробирки бывают различной величины и диаметра. Обычные лабораторные пробирки изготавливают из легкоплавкого стекла, но для особых работ, например, при высоких температурах при­меняют пробирки из тугоплавкого стекла или кварца.

В химической лаборатории пробирки используют для проведе­ния реакций с различными веществами. При перемешивании реактивов про6ирку держат за верхнюю часть большим, указательным и средним пальцами левой руки, а указательным пальцем правой руки ударяют косым скользящим движением по ее нижней части несколько раз. Нельзя встряхивать пробирку, закрывая ее пальцем, так как при этом загрязняются перемешиваемые вещества, а при проведении опытов с едкими веществами может быть травмирована кожа руки. Если пробирку необходимо нагреть, то ее закрепляют в держателе или в лапке штатива.

При нагревании пробирки с реакционной смесью на открытом пламени необходимо помнить следующее:

1) открытый конец пробирки должен быть повернут в сторону от работающих людей;

2) перед локальным нагреванием пробирки ее необходимо равномерно прогреть по всей длине;

3) для предотвращения вскипания и выплескивания реакционной смеси пробирку следует осторожно нагревать в верхней части пламени до появления первых признаков закипания, затем следует убрать ее из пламени, продолжая нагревать горячим воздухом по мере необходимости пробирку можно вносить на короткое врем в пламя горелки.

Колбы бывают плоскодонные, конические, круглодонные и грушевидные (рис.1) Плоскодонные и конические колбы обычно используют в качестве приемников при перегонке жидкостей, для приготовления растворов и кристаллизации. Их нельзя применять при нагревании веществ до высоких температур и использовать при работе при пониженном давлением (из-за опасности разру­шения колб). Круглодонные колбы используют для перегонки ве­ществ, в том числе и под вакуумом. Длина и диаметр горла круглодонных колб могут варьироваться. Эти колбы бывают двух-, трехгорлыми и т.д. Круглодонные колбы с отводной трубкой на­зывают колбами Вюрца. Они предназначены для перегонки ве­ществ при атмосферном давлении. В отличие от колбы Вюрца кол6a Кляйзена имеет на горле две шейки, от одной из которых отходит отводная тру6ка. Колбу Кляйзена применяют для пере­гонки жидкостей при пониженном давлении.

Рис. 1. Колбы: а – плоскодонные; б – круглодонные; в – коническая; г – двух- и трехгорлые; д – грушевидные; е – колба Вюрца; ж – колба Кляйзена

Холодильники (рис. 2) служат для охлаждения и конденсации паров, образующихся при кипении органических жидкостей. Чтобы избежать потерь низкокипящих компонентов, колбы снабжают об­ратными холодильниками, где пары охлаждаются и конденсат воз­вращается в реакционную смесь. При перегонке вещество конден­сируется в холодильнике и отводится в приемную колбу. Такие холодильники называются нисходящими (они крепятся под углом к столу в сторону приемника).

Простейшим является воздушный холодильник, который представляет собой длинную стеклянную трубку. Он годится только для работы с высококипящими жидкостями, поскольку эффек­тивность воздуха как охлаждающего средства невелика. Воздуш­ный холодильник можно использовать и как нисходящий, но при не слишком большой скорости перегонки, для жидкостей с тем­пературой кипения больше 150 °С.

В холодильнике Либиха для охлаждения и конденсации пара используется проточная вода. Его применяют в качестве ни­сходящего для перегонки жидкостей с температурой кипения ме­нее 160 °С. В качестве обратного этот холодильник малоэффекти­вен, так как имеет небольшую охлаждающую поверхность.

Шариковый холодильник используют только как обратный, по­скольку его охлаждающая поверхность значительно больше, чем у холодильника Либиха.

Змеевиковый холодильник никогда не следует использовать как обратный, потому что конденсат, который недостаточно хорошо стекает по изгибам змеевика, может быть выброшен из холодильника и послужить причиной несчастного случая. Змеевиковый хо­лодильник, установленный вертикально, является наиболее эффективным нисходящим холодильником, особенно для низкокипящих веществ. Его нельзя устанавливать наклонно, так как кон­денсат может скапливаться внутри холодильника и не доходить до приемника.

Холодильник Димрота – очень эффективный обратный холо­дильник, но иногда он может быть использован как нисходящий, хотя в этом случае будут наблюдаться большие потери дистиллята на змеевике.

Рис. 2. Холодильники: а – воздушный; б – Либиха; в – шариковый; г – змеевиковый; д – Димрота

При работе с холодильниками, в которых охлаждающим средством является вода, необходимо помнить, что к водопроводному крану всегда присоединяется нижний отросток «рубашки» хо­лодильника, а верхний отводят в раковину. При этом холодильник должен быть полностью заполнен водой, и ее циркуляция через «рубашку» не должна прекращаться, так как отключение холо­дильника может привести к пожару или взрыву.

Воронки. Воронки для фильтрования выпускают различных размеров – диаметром от 35 до 300 мм. Обычные воронки имеют ровную внутреннюю стенку, но для ускоренного фильт­рования иногда применяют ворон­ку с ребристой внутренней поверх­ностью. Кроме того некоторые воронки имеют удлиненный конец, внутренний диаметр которого в вер­хней части меньше, чем в нижней (рис. 3); такая конструкция также ускоряет фильтрование.

Воронки Бюхнера отличаются от обычных воронок тем, что они сде­ланы из фарфора и имеют перегородку с отверстиями, на которую помещают фильтр (рис. 4). Воронку вставляют в колбу Бунзена, из которой потом откачивают воздух.

Рис. 3. Воронка Рис. 4. Воронка Бюхнера:

1 – резиновая пробка под колбу Бунзена; 2 – перегородка с отверстиями;3 – бумажный фильтр

Делительные воронки применяют для разделения несмешивающихся жидкостей и для экстракции. Они бывают цилиндрической, шаровид­ной или грушевидной формы, с пробкой в верхней части и с притер­тым стеклянным краном в верхней части отводной трубки (рис. 5).

Капельные воронки предназначены для медленного прибавления в реакционную смесь во время проведения синтеза вещества. Они похожи на делительные, но y них более тонкие стенки и более длин­ные отводные трубки. Капельные во­ронки составляют часть прибора и крепятся к горлу колбы на шлифе или при помощи резиновой пробки. Пе­ред работой с капельной или дели­тельной воронкой шлиф стеклянно­го крана нужно смазать вазелином или специальной смазкой.

Рис. 5. Делительные воронки

Дефлегматоры применяют для более тщательной фракционной перегонки веществ. В верхнее отверстие дефлегматора вставляют термометр, а отводную трубку соединяют с нисходящим холодильником (рис. 6).

Рис. 6. Дефлегматоры: а – шариковый; б – елочный; в – с насадкой

Мерная посуда служит для измерения объема жидкости. Мерные цилиндры и мензурки служат для измерения больших объемов – от 5 до 2000 мл (рис. 7). Бюретки – приборы для измерения точных объемов жидкости, применяемые преимущественно при титровании (рис. 7). Пипетками (рис. 7) отмеряют наиболее точные объемы – от 0,005 мл (для микропипеток) до 10–25 мл (для градуированных пипеток и пипеток Мора). Мерные колбы (рис. 7) предназначены для приготовления растворов точных концентраций. Они имеют длинную шейку, на которой нанесена кольцевая черта, шлиф и притертую пробку. При приготовлении раствора уровень жидкости доводят до кольцевой черты.

Кристаллизаторы – это низкобортные сосуды, предназначен­ные для охлаждения веществ при их получении или кристаллиза­ции (рис. 7). Иногда в кристаллизаторах можно проводить выпа­ривание, но следует помнить, что нагревать их можно только на водяной бане.

Эксикаторы – это емкости из толстостенного стекла (рис. 7), состоящие из массивного корпуса и притертой к нему стеклянной крышки. Они предназначены для упаривания растворов и высу­шивания твердых веществ. Различают простые и вакуум-эксикато­ры. Из последних через трубку с краном при помощи водоструй­ного насоса откачивают воздух. Вещество помещают в эксикатор в чашке Петри. В качестве осушителя применяют прокаленный хло­рид кальция, оксид фосфора (V), силикагель, натронную известь, гидроксид натрия, сульфат магния или натрия.

Фарфоровая посуда позволяет вести прямой обогрев веществ до температуры 1200°С. Недостатком этой посуды является ее большая масса и непрозрачность. Чашки для выпаривания применяют для нагревания и выпаривания различных растворов. Этот процесс можно вести на открытом пламени, но равномер­ное выпаривание растворов обычно происходит на асбестовой сетке или водяной бане. Тигли (рис. 7) применяют для прокаливания различных веществ и для сжигания органических соединений. Из фарфоровой посуды в химической лаборатории часто применяют стаканы, ложки, шпатели и ступки.

Рис. 7. Лабораторное оборудование: а – хлоркальцевая трубка (1 – пробка с трубкой, 2 – вата, 3 – поглотитель); б – промывная склянка (склянка Вульфа); в – мерный цилиндр; г – мензур­ка; д – бюретка; е – пипетка; ж – мерная колба; з – кристаллизатор; и – эксикатор (1 – осушающее вещество, 2 – высушиваемое вещество); к – фарфо­ровая чашка; л –тигель

ВЫСУШИВАНИЕ ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ

Высушивание является одним из заключительных этапов очист­ки вещества. Соединение, полученное в процессе выделения, со­держит остатки растворителя (вода, этанол, бензол, диэтиловый эфир и др.), которые удаляют высушиванием. Применение того или иного метода высушивания связано с при­родой вещества, его агрегатным состоянием и характером растворителя.

Высушивание твердых веществ можно про­водить на воздухе между листами фильтроваль­ной бумаги. Те вещества, которые не разлага­ются при нагревании, сушат в сушильном шкафу при температуре ниже температуры их плавления.

Эффективно происходит высушивание в присутствии веществ, поглощающих или свя­зывающих пары растворителя. Для этого веще­ство помещают в эксикатор, на дне которого находится осушитель. В зависимости от приро­ды удаляемого растворителя применяют раз­личные высушивающие вещества. Например, для связывания паров воды и этилового спир­та применяют гидроксид натрия или калия, обезвоженный хлорид кальция, оксид фосфо­ра (V) и серную кислоту. Для ускорения про­цесса высушивания применяют вакуум-экси­каторы.

Высушивание жидкостей осуществляют с помощью твердых не­органических соединений, способных поглощать воду. Основное требование к осушителям состоит в том, чтобы они были индиф­ферентны как к растворителю, так и к осушаемому веществу. В колбу с жидкостью добавляют осушитель (1-3% от массы жид­кости), встряхивают ее, затем закрывают пробкой (если нет вы­деления газа) или пробкой с хлоркальциевой трубкой и оставля­ют стоять на некоторое время. После высушивания жидкость фильтруют или сливают через горло колбы (декантируют).

Весьма эффективно высушивание жидкостей с помощью цео­литов – различных алюмосиликатов. Цеолиты содержат поры раз­личной величины, в которых задерживаются молекулы неболь­шого размера за счет адсорбции. В зависимости от природы осушаемого вещества подбирают цеолит определенной марки. Цеолиты часто применяют для осушения веществ, содержащих следы воды.