Экспериментальная часть

Цель работы: очистить бензойную кислоту возгонкой.

Реактивы: неочищенная бензойная кислота.

Приборы и посуда: стакан, фарфоровая чашка; спиртовка или плитка; фильтровальная бумага; часовое стекло.

Порядок работы:

1) очистка бензойной кислоты возгонкой;

2) определение выхода очищенной бензойной кислоты;

3) определение температуры плавления очищенной бензойной кислоты.

Методика работы. (Работу проводить в вытяжном шкафу). Взвесить на аналитических весах 2 г неочищенной бензойной кислоты. Поместить неочищенную бензойную кислоту в стакан, прикрыть стакан фарфоровой чашкой со льдом. Нагреть (слабо) стакан на плитке. Через 10-15 мин. после начала нагревания на стенках стакана появится налет вещества, который необходимо собрать в предварительно взвешенный чистый стакан. В случае если по прошествии 10-15 мин. после начала нагревания налет на стенках воронки не образуется, следует увеличить нагрев стакана. По окончании возгонки отключить плитку, охладить прибор и осторожно при помощи скальпеля перенести оставшиеся кристаллы со стенок стакана и фарфоровой чашки в стакан для сбора кристаллов. Очищенную бензойную кислоту вместе со стаканом взвесить на аналитических весах. Определить массу очищенной бензойной кислоты.

Рассчитать выход очищенной бензойной кислоты по формуле:

,

где m₀, m₁ – масса неочищенной и очищенной бензойной кислоты, соответственно, г.

Определяют температуру плавления очищенной бензойной кислоты.

Форма записи результатов

Масса бензойной кислоты, г		Выход бензойной кислоты, %	Температура плавления, °С
неочищенная	очищенная		по литературным данным	экспериментальное значение

Контрольные вопросы

1. Что называют возгонкой? Какое она имеет практическое значение?

2. Что выражает понятие «температура возгонки»?

3. Почему возгонку следует проводить при температуре, лежащей несколько ниже температуры возгонки?

Часть 2

Перекристаллизация

Теоретическая часть

Кристаллизация (перекристаллизация) – важный способ очистки органических веществ. Определение температуры плавления позволяет при этом легко оценить чистоту полученного вещества.

Суть метода заключается в том, что загрязненное кристаллическое вещество при нагревании растворяют в подходящем растворителе, фильтруют раствор горячим и дают выкристаллизоваться при охлаждении. Удобнее подбирать такой растворитель, чтобы в осадок выпадало основное вещество, а примеси оставались в растворе. При кристаллизации необходимо выполнение следующих условий:

• растворимость вещества должна сильно зависеть от температуры (вещество должно хорошо растворяться при нагревании и значительно хуже – при охлаждении);

• растворимость очищаемого вещества в данном растворителе должна резко отличаться от растворимости примесей;

• растворитель не должен химически взаимодействовать с очищаемым веществом;

• кристаллизацию желательно проводить в небольшом объеме растворителя, иначе очищаемое вещество не будет полностью выделяться при охлаждении.

Успех кристаллизации определяется выбором подходящего растворителя. Растворитель не должен химически реагировать с кристаллизуемым веществом. Он также должен давать с данным веществом крутую кривую растворимости (рис.20). Поскольку в большинстве случаев растворяющая способность растворителя особенно быстро возрастает вблизи температуры кипения, раствор готовят путем кипячения с обратным холодильником.

Рис. 20. Кривая растворимости (растворитель – вода).

Требования к растворителю настолько сложны, что выбор его может быть сделан лишь эмпирически, т. е. на основе некоторых общих правил и собственного экспериментального опыта. Так, в идеальном случае растворимость подлежащего перекристаллизации вещества в данном растворителе при температуре кипения должна быть очень хорошей, а при температуре ком­натной или при 0°С, напротив, возможно меньшей. Примесь должна быть либо нерастворима при нагревании (тогда ее можно отделить фильтрованием горячего раствора), либо обладать хорошей растворимостью, чтобы она осталась в растворе и после охлаждения и выпадения чистого вещества. Температура кипения растворителя должна лежать на 10-15°С ниже предполагаемой температуры плавления перекристаллизуемого вещества; это позволяет избежать выделения вещества в виде масла. Загрязненное вещество обычно имеет большую растворимость, чем чистое, поэтому не надо удивляться существенным различиям растворимости неочищенного и чистого вещества.

Также на чистоту продукта, получаемого одно- или многократной кристаллизацией, влияет величина кристаллов. При быстром охлаждении обычно образуются мелкие кристаллы, которые имеют большую общую поверхность и поэтому способны адсорбировать из раствора большее количество примеси, чем крупные кристаллы, получаемые при медленной кристаллизации. Но крупные кристаллы могут содержать включения маточного раствора. Кристаллы оптимальной средней величины получают, растворяя нагреванием первоначально выпавшие кристаллы и охлаждая прозрачный раствор с регулируемой скоростью, например в водяной бане с горячей, медленно охлаждающейся водой.

Выбор растворителя. Кончиком шпателя берут пробу вещества, помещают ее в пробирку и прибавляют несколько капель растворителя. Если вещество растворяется уже на холоду, то данный растворитель непригоден для перекристаллизации. Если вещество на холоду растворяется плохо или совсем не растворяется, то пробирку осторожно нагревают до кипения. В необходимом случае добавляют еще несколько капель растворителя, чтобы добиться полного растворения. Раствор фильтруют горячим. Если после охлаждения из раствора выпадут кристаллы, температура плавления которых совпадает с известной температурой плавления чистого вещества (часто это удается достигнуть только при многократной кристаллизации!), то растворитель пригоден для проведения кристаллизации. Признаком пригодности растворителя для перекристаллизации вещества, температура плавления которого неизвестна, является постоянство температуры плавления при повторных кристаллизациях. Если вещество не кристаллизуется при охлаждении горячего насыщенного раствора, либо, наоборот, нерастворимо или мало растворимо даже при нагревании, то данный растворитель непригоден.