- •Общие требования по технике безопасности
- •2. Требования безопасности перед началом работы
- •3. Требования безопасности во время работы
- •Химическая посуда и лабораторное оборудование
- •Определение основных физических констант органических веществ
- •Лабораторная работа № 1 Перегонка Теоретическая часть
- •I. Экстракция твердых веществ Теоретическая часть
- •Экспериментальная часть
- •Контрольные вопросы
- •Лабораторная работа № 2 Экстракция
- •Экспериментальная часть
- •II. Экстракция жидкостей Теоретическая часть
- •Экспериментальная часть
- •Дробная экстракция
- •Качественная реакция на двойных связей
- •Контрольные вопросы
- •Экспериментальная часть
- •Экспериментальная часть
- •Контрольные вопросы
- •Лабораторная работа № 4 Получение бензойной кислоты из толуола
- •Лабораторная работа № 5 Определение массовой доли изопропилового спирта
- •Лабораторная работа № 6 Получение и свойства уксусного альдегида
- •1. Получение уксусного альдегида окислением этилового спирта
- •Установка для получения уксусного альдегида
- •2. Идентификация (качественный анализ) альдегида
Лабораторная работа № 5 Определение массовой доли изопропилового спирта
Реактивы:
1. Калий двухромовокислый (5 %) ………………………20мл
2. Кислота серная (45 %) …………………………………40мл
3. Калий йодистый (10 %)…………………………………10мл
4. Натрий серноватистокислый (0,1 н.)
5. Крахмал (1 %)
Бюкс с пробой спирта взвешивают и быстро вносят пипеткой около 0.3000г спирта в мерную колбу вместимостью 200 мл, содержащую 40 мл раствора серной кислоты, не касаясь пипеткой стенок горловины, после этого бюкс снова взвешивают. Результаты взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака.
Затем в мерную колбу из бюретки прибавляют в течение 10 мин 20 мл раствора двухромовокислого калия при перемешивании. При этом первые капли прибавляют медленно, ожидая появления зеленой окраски раствора в колбе. Полученный раствор охлаждают до 20-25˚С и оставляют в покое при этой температуре в течение 30 мин. Затем раствор в колбе доводят водой до метки и тщательно перемешивают.
10 мл полученного раствора пипеткой помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл, содержащую 40 мл воды и 10 мл раствора йодистого калия. Колбу плотно закрывают пробкой и оставляют в покое на 10 мин. После этого выделившийся йод титруют раствором серноватистокислого натрия в присутствии крахмала, прибавляемого в момент появления светло-желтой окраски раствора.
Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с теми же количествами реактивов.
Обработка результатов
Массовую долю изопропилового спирта (Х) в процентах вычисляют по формуле
где:
V – объем раствора серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование в контрольном опыте, см3;
V1 – объем раствора серноватистокислого натрия концентрации точно 0.1 моль/дм3, израсходованный на титрование анализируемой пробы, см3,
m – масса анализируемого изопропилового спирта, г,
0,0030048 – массовая концентрация изопропилового спирта, соответствующая 1 см3 раствора серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, г/см3;
200 – вместимость колбы, см3;
10 – объем раствора, взятый на анализ, см3.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р=0,95 не должны превышать 0,9 %.
Лабораторная работа № 6 Получение и свойства уксусного альдегида
Альдегиды
– производные углеводородов, в молекулах
которых карбонильная группа >С=О. Общая
формула карбонильных соединений:
.
Если
атом углерода связан хотя бы с одним
атомом водорода, то такие соединения
называются альдегидами.
Альдегиды получают при окислении первичных спиртов. Альдегиды являются нейтральными веществами и обладают высокой реакционной способностью.
Реактивы:
1. спирт этиловый……………………………………………… 20 см3
2. серная кислота (10 %)………………………………………..20 см3
3. бихромат калия………………………………………………5 г
4. гидроксид натрия (10% водный раствор)…………………
5. сульфат меди (II) (2% водный раствор)……………….
