Экспериментальная часть
Цель работы: определить состав смеси воды с ацетоном по кривой перегонки.
Реактивы: смесь воды с ацетоном (состав задает преподаватель) – 100-200 г.
Приборы и посуда: перегонная колба – круглодонная колба емкостью 250 см3 или 500 см3; холодильник Либиха; конические колбы с пробками емкостью 100 или 250 см3; мерный цилиндр емкостью 100 см3; термометр до 150С.
Порядок работы:
1) провести простую перегонку смеси воды с ацетоном;
2) записывать зависимость объем отгона от температуры (кривая перегонки).
Методика работы: Получить у преподавателя исходную смесь (100-200 г). Определить объем и массу смеси – взвесить сухую колбу с пробкой, перенести в колбу смесь и взвесить закрытую колбу со смесью. Взвешивание производить на технических весах с точностью до 0.1 г.
В перегонную колбу поместить несколько кипятильников (или запаянных капилляров), влить всю смесь и собрать установку для простой перегонки (рис. 11), подставив к нижнему концу холодильника приемник – мерный цилиндр. Нагревание колбы во время перегонки регулировать таким образом, чтобы дистиллят поступал в приемник со скоростью 30-40 капель в минуту. Фиксировать объем отгоняемой жидкости с помощью мерного цилиндра и температуру отгона по термометру. Перегонку прекратить, когда в перегонной колбе останется небольшое количество вещества (3-4 см3). Закончить перегонку, выключив нагреватель. Объем компонента, кипящего последним, определить по разности между объемом исходной смеси и отогнанным объемом.
Нельзя перегонять вещество досуха!
Результаты измерений внести в табл. 1.
Таблица 1. Кривая перегонки
№ измерения |
Температура, С |
Объем отогнанной жидкости, см3 |
1 |
Т1 |
V1 |
2 |
Т2 |
V2 |
… |
… |
… |
Задание. Рассчитать объемную долю ацетона в смеси.
Отчет. В отчете должна присутствовать кривая перегонки (зависимость объема отгона от температуры), формулы для расчета объемной доли ацетона в смеси и в выводе – объемная доля ацетона в смеси.
Контрольные вопросы
1. Почему объем жидкости в перегонной колбе не должен быть намного меньше половины рабочего объема колбы?
2. Почему при достижении температуры кипения не испаряется мгновенно вся жидкость?
3. Какая ошибка вносится в измеренную температуру кипения, если шарик термометра не полностью омывается парами?
4. Почему при возобновлении прерванной накануне перегонки на следующий день необходимо сменить кипятильники?
5. Перечислите известные Вам критерии чистоты органического вещества.
Лабораторная работа № 2 Экстракция
Экстракция – это способ разделения твердых или жидких смесей, основанный на различной растворимости компонентов смеси в различных растворителях.
I. Экстракция твердых веществ Теоретическая часть
Когда необходимо извлечь органическое вещество из твердой смеси, содержащей другие вещества, которые нерастворимы ни в органических растворителях, ни в воде, то предварительно измельченную смесь нагревают с соответствующим растворителем в колбе с обратным холодильником и фильтруют через воронку для горячего фильтрования. Для более полной экстракции твердых веществ часто пользуются методом непрерывной экстракции в аппарате Сокслета (рис. 16).
Рис. 16. Прибор Сокслета для экстрагирования твердых веществ: 1 – экстрагируемое вещество; 2 – пористая гильза; 3 – трубка сифона; 4 – растворитель
Эффективность экстрагирования твердого вещества жидкостью определяется, прежде всего, растворимостью и скоростью перехода из одной фазы в другую. Растворимость можно изменить, подбирая нужный растворитель. Для увеличения скорости перехода вещества из твердой фазы в жидкую необходимо увеличить поверхность соприкосновения фаз, что достигается тонким измельчением вещества перед экстракцией, перемешиванием, подачей свежего растворителя на границу фаз или при помощи противотока. Экстрагирование твердого вещества проводят в специальном экстракторе непрерывного действия – приборе Сокслета (рис.16). К колбе, содержащей растворитель и кипятильники, присоединяют специальную насадку с обратным холодильником. Внутрь насадки помещают гильзу, свернутую из фильтровальной бумаги и наполненную твердым веществом. Гильза должна быть плотно закрыта с обоих концов, чтобы избежать механического вымывания вещества. Растворитель в колбе нагревают до кипения. Пары проходят через широкую трубку насадки и конденсируются в ней, растворитель наполняет её до уровня боковой сифонной трубки и жидкость сливается в колбу. Экстрагирование происходит непрерывно.