Экспериментальная часть

Цель работы:

1. экстрагировать из чая кофеин (триметилксантин);

2. определить степень экстрагирования кофеина.

Реактивы: чай – 2-5 г; спирт – 100-150 см³.

Приборы и посуда: фарфоровая ступка с пестиком; круглодонная колба со шлифом емкостью 250 см³; прибор Сокслета; обратный холодильник; мерный цилиндр емкостью 250  см³; фильтровальная бумага.

Порядок работы:

1) выделить из чая кофеин методом экстракции;

2) определить степень экстрагирования кофеина;

Методика работы. Изготовить из фильтровальной бумаги и взвесить на аналитических весах бумажную гильзу. В фарфоровой ступке растереть в пыль 2-5 г сухого чая. Полученную чайную пыль поместить в бумажную гильзу, взвесить на аналитических весах и поместить в аппарат Сокслета. В нижнюю колбу прибора внести 100-150 см³ этилового спирта. Провести два цикла экстрагирования (т.е. жидкость из сифонной трубки должна слиться дважды). Достать из аппарата Сокслета гильзу с чаем, высушить на воздухе и взвесить на аналитических весах.

Задание. Определить массу чая после экстракции и рассчитать степень экстрагирования кофеина (, %) по формуле:

,

где m₀ и m₁ – масса чая до и после экстракции, соответственно.

II. Экстракция жидкостей Теоретическая часть

Используемый для экстракции растворитель должен отвечать следующим требованиям:

а) намного лучше растворять экстрагируемое вещество, чем растворитель, из которого оно извлекается;

б) легко отделяться при получении вещества;

в) иметь невысокую температуру кипения;

г) химически не взаимодействовать с компонентами смеси, из которой ведут экстракцию.

При подборе растворителя необходимо учесть, что плотность его должна отличаться от плотности экстрагируемого вещества.

Если извлекаемое вещество хорошо растворяется в воде, можно применять метод высаливания, при котором к раствору добавляют твердые соли, обладающие высокой растворимостью в воде (хлорид или сульфат натрия, сульфат аммония и др.). При этом меняется плотность раствора, уменьшается растворимость вещества, и экстракция облегчается.

Иногда при экстракции из водных растворов получаются стойкие эмульсии. Для их разрушения раствор насыщают неорганической солью и оставляют на некоторое время для расслаивания.

Большинство простых экстракций выполняют в делительной воронке (рис. 17).

Водный раствор вещества смешивают в делительной воронке с растворителем (1/5-1/3 общего объема раствора). Делительная воронка должна быть заполнена не более чем на 2/3. Воронку закрывают пробкой и осторожно взбалтывают ее содержимое, поддерживая кран и пробку. Затем ее переворачивают краном вверх (рис. 17, б) и, осторожно открывая кран, выпускают образовавшиеся пары растворителя, после чего продолжают встряхивание. При этом необходимо помнить, что длительное или интенсивное встряхивание может привести к образованию стойкой эмульсии, которую будет трудно разрушить. После этой процедуры воронку закрепляют в штативе и оставляют на некоторое время до образования четкой границы между двумя растворителями. Нижний слой сливают через кран, а верхний – через верхнее отверстие делительной воронки. Оба слоя следует хранить до окончания работы. В тех случаях, когда надо уточнить, какой слой является водным, от каждой из фаз отбирают по несколько капель и добавляют в пробирку с водой. Для полноты извлечения вещества экстракцию часто проводят несколько раз. Порции экстрагента объединяют, сушат подходящим осушителем, а затем отгоняют растворитель.

Экстракция может быть однократной, когда экстрагент добавляется в один прием, и дробной – добавление экстрагента проводится порциями в несколько приемов.

Рис. 17. Экстрагирование жидкостей с помощью делительной воронки:

а – распределение вещества между двумя несмешивающимися растворителями: 1 – верхнее отверстие с пробкой; 2 – растворитель; 3 – экстрагируемое вещество в другом растворителе; 4 – кран;

б – положение делительной воронки при стравливании избыточного давления.