1. Получение уксусного альдегида окислением этилового спирта
Получение уксусного альдегида основано на окислении этилового спирта бихроматом калия.
Установка для получения уксусного альдегида
1 – реакционная круглодонная колба; 2 – газоотводная трубка; 4 – колба-приемник; 5 – кристаллизатор со льдом; 6 – колбонагреватель
Ход работы:
В колбу-приемник (3) наливают 20 см3 дистиллированной воды, в воду опускают кончик газоотводной трубки. Колбу-приемник (3) помещают в кристаллизатор со льдом (4). 5г бихромата калия (К2Сr2О7) с помощью конической воронки переносят в реакционную колбу (1). Затем в реакционную колбу добавляют 20 см3 10%-ного раствора серной кислоты (H2SO4) и 20 см3 этилового спирта. Включают колбонагреватель (5) и, осторожно перемешивая колбу, наблюдают за процессом. В процессе окисления происходит разогревание реакционной смеси и изменение ее окраски. Отгоняют летучие продукты в течение 10 -15 мин. После окончания процесса колбу-приемник с водным раствором, содержащим уксусный альдегид, закрывают пробкой и отставляют для дальнейшего анализа.
2. Идентификация (качественный анализ) альдегида
2.1. Окисление альдегида гидроксидом меди (II)
В пробирку наливают 1 см3 полученного водного раствора и 1 см3 10%-ного раствора гидроксида натрия, а затем при встряхивании по каплям добавляют 2%-ный раствор сульфата меди (II) до появления неисчезающей взвеси гидроксида меди (II):
Пробирку с полученной смесью нагревают до кипения (на водяной бане). Наблюдают появление желтого осадка гидроксида меди (I), переходящего затем в красный осадок оксида меди (I):
2.2. Качественная реакция на формальдегид с резорцином.
В пробирку наливают 2-3 мл 0.5%-ного раствора резорцина и 1мл 10-%ного раствора формальдегида. На полученную смесь осторожно по стенке пробирки наслаивают пипеткой 1-2 мл концентрированной серной кислоты. Наблюдают появление малинового кольца на границе двух жидкостей.
2.3. Реакция альдегидов и кетонов с нитропруссидом натрия.
В две пробирки наливают по 1мл дистиллированной воды, затем в одну из них добавляют 2-3 капли уксусного альдегида, а во вторую – такой же объем ацетона или метилэтилкетона. К полученным смесям приливают по несколько капель 1М раствора гидроксида натрия и 0.5%-ный раствор нитропруссида натрия. Наблюдают появление красно – фиолетового окрашивания, которое при стоянии переходит в желтое. При реакции с нитропруссидрм натрия более яркое окрашивание дают кетоны.
2.4. Реакция окисления альдегидов (реакция «серебряного зеркала»).
Реакцию «серебряного зеркала» проводят в тщательно вымытой пробирке. Для этого в пробирку наливают 4-5мл 10%-ного раствора гидроксида натрия и осторожно кипятят несколько минут на водяной бане, затем пробирку промывают дистиллированной водой. В вымытой пробирке готовят аммиачный раствор гидроксида серебра. Для этого к 2-3мл 1%-ного раствора нитрата серебра при встряхивании по каплям прибавляют 5%-ный раствор аммиака до тех пор, пока образующийся вначале осадок полностью не растворится:
К прозрачному, бесцветному аммиачному раствору гидроксида серебра прибавляют несколько капель 5%-ного раствора формальдегида. Пробирку несколько минут нагревают на водяной бане при температуре воды 70 – 80 °С до начала побурения раствора (до кипения не доводить). Далее реакция идет без нагревания, и металлическое серебро выпадает в виде черного осадка или осаждается на стенках пробирки в виде блестящего серебряного налета.