9. Гигроскоптылық және химиялық тұрақтылықты анықтау әдістері

Қайта жасалған пиротехникалық құрамдардың алдын-ала тұрақтылығын бағалау компоненттердің сәйкестілік үлгісі деген атқа ие болды. Кейбір жағдайларда мұндай мақсаттарға бастапқыда айтылған суға малынған үлгілер қолданылуы мүмкін.

Ары қарай жүргізілетін сынақтар көбірек еңбек қажет етеді, бірақ пиротехникалық құрамдардың тұрақтылығының сандық бағасын береді. Қарапайым жағдайда берілген аймақтың климатына жауап беретін, яғни ауаның ылғалдылығы 80% аспайтын және сай температурада (жылытылмайтын қойма) құрамның ылғалдануы баяу өтеді. Тұрақты құрамдарда көзге көрінетін өзгерістер бірнеше жылдардан кейін байқалады. Аз уақыт ішінде лабораторияларда сол өзгерістерді алу үшін құрамды белгіленген уақытта ылғалдылығы жоғары, кейде бір уақытта температурасы жоғары жерде сақтайды.

«Химиялық тұрақтылыққа арналған үлгі» деген термин құрамды қатаң жасанды жағдайда ұстау мен ондағы өзгерістер (химиялық анализдерді жүргізу, құрам үстіндегі газдарды өлшеу жолымен) зерттеу деп түсінеді. Құрамда болатын өзгерістердің оны сақтау жағдайларына байланысты екенін анықтау қиын.

Көп жағдайларда «үлгімен» зерттегенде құрамда табылған өзгерістер, құрамының химиялық тұрақтылығына сол үлгімен болған өзгерістермен салыстырады. Зерттелген құрам химиялық тұрақты деп есептелініп, өндіріске жіберіледі, егер берілген сынақ құрамның химиялық төзімділігінен, яғни практика жүзінде тексерілген құрамның өзгерісінен аспайтын жағдай болғанда. Бірақ құрамдардың химиялық тұрақтылығын шынайы жағдайда сақтағанда болатын өзгерістерден кейін нақты талқылау керек.

Құрамның гигроскоптылығы (су сіңіргіштігі) гигростаттарда, яғни ауаның тұрақты анықталған ылғалдылығы сақталатын аспапта анықталады. Көп жағдайда мұндай мақсатта түбінде ерітіндінің қаныққан тұзы немесе суы бар эксикатор қолданылады. Ашық бюкстағы немесе кішкентай кристаллизатордағы зерттелетін құрам эксикатордың тіреуішісіне орнатылады. Мұндай құрылғының айтарлықтай кемшілігі – қоршаған ортаның температурасы өзгергенде прибордың ішіндегі сулы будың қысымы үлкен шекке өзгереді, ал ылғалдылық сол күйінде қалады. Егер эксикаторды термостатқа орналастырса, зертеулер нәтижелерінің нақтылығы артады.

Ауаның белгілі ылғалдылығын жасау үшін эксикатор түбіне күкірт қышқылының сұйытылған ерітінділерін немесе тұздардың ерітінділерін құяды. 20° С температурада 10 % күкірт қышқыл ерітіндісінің қолданғанда атмосферада 95 % ылғалдылық, қаныққан калий нитраты үстінен – 92,5 % ылғалдылық, натрий хлориді үстінен – 77,5 % ылғалдылық орнатылады. Сынақтарды көп жағдайда престелген құрамдармен жүргізеді, ал кейбір жағдайларда термостаттарға снарядталған майда пиротехникалық өнімді салады.

Құрамға сынақ жүргізген кезде, оны периодты түрде өлшеп тұрады. Жалпы сынақ уақыты, егер ол бөлме температурасында жүргізілсе (20 ⁰С), әдетте 30 тәулікті құрайды.

Жоғары ылғалдылықта құрамдарға жүргізілген сынақты тек қана гигроскопиялық сынақ деп айтуға болмайды, себебі бір уақытта берілген әдіспен құрамның химиялық төзімділігін сипаттайтын бірнеше параметрлер анықталады.

Сынақ аяқталғаннан кейін, салмағына қатысты құрамның өзгеруін график арқылы көрсетуге болады (сурет 9.1).

Δm,%

Уақыт,тәулік

9.1 –сурет. Жоғары ылғалдылықта және кептірілгеннен кейін құрамдағы салмақта болатын өзгерістер

1. 20⁰С құрамды гигростатта ұстау уақыты (тәулікте)

2. 40 – 45⁰С құрамды кептіру уақыты (сағатта)

3. Қалған артық салмақ.

Химиялық тұрақтылық. Химиялық тұрақтылықты зерттеу кезінде, құрамдарды 3 түрге бөледі:

1. металл ұнтақтары және бейорганикалық тотықтырғыштары бар;

2. металдар ұнтақтары және органикалық тотықтырғыштары бар (хлорорганикалық қосылыстар);

3. құрамында металл ұнтақтары жоқ.

Әдетте құрамдарды салыстырмалы жоғары ылғалдылықта эксикаторда 30 тәуліктен кем ұстамайды. Құрамдар – 10, 20, 30 күннен кейін өлшенеді. Егер құрамда металл ұнтақтары болса (Mg немесе Al), алынған үлгілердегі металл активтілігін өлшейді; құрамды сынау кезінде металл активтілігінің өзгеруі, оның химиялық тұрақтылығын анықтайтын негізгі сипаттамасы болып келеді. Металл ұнтақтары тотыққан кезде, олардың массасы өседі, сондықтан, ылғал болған құрам, кептірілгеннен кейін, әдетте бастапқы салмағына ие бола алмайды. Металл ұнтақтары бар (жарықтандырушы және т.б.) құрамдардың тұрақтылығын анықтау үшін, сыналғаннан кейінгі олардың салмақтарын білу керек (сурет 9.1. қараңыз).

Сонымен қатар, егер құрамда ұшқыш компоненттер болса, артық салмақ оның химиялық тұрақтылығын анықтай алмайды. Ылғалды құрамның ыдырауы кезінде пайда болатын газтәрізді өнімдер тудыратын қысым өлшенеді, химиялық тұрақтылықты бақылаудың бұл әдісі салыстырмалы түрде тиімді емес, өйткені көптеген құрамдардың ыдырауы кезінде бөлінетін сутек тотықтырғыштардың тотықсыздануға жұмсалып кетеді. Құрамдардың химиялық тұрақтылыққа толық анализін зерттеу көп жасалмайды, себебі көп уақыт қажет етеді.

Пироқұрамдардың ылғалдылығы олардың арнайы эффектілігін төмендетеді, сондықтан оларды сақтау жағдайларын оындау қажет.