Лабораторная работа № 8 Определение содержания железа (II)

Цель работы – определить массу железа(II) или соли Мора (NH₄)₂SO₄ · FeSO₄ · 6H₂O в растворе.

Сущность работы. Определение основано на окислении железа (II) перманганатом калия в кислой среде:

5Fe²⁺ + MnO₄^– + 8H⁺ = 5Fe³⁺ + Mn²⁺ + 4H₂O

Реакция протекает быстро и без нагревания. В титруемый раствор добавляют в качестве маскирующего агента 3–4 мл ортофосфорной кислоты, образующей с окрашенными в желтый цвет ионами Fe³⁺ бесцветные комплексы Fe(PO₄)₂^3–. Благодаря этому более отчетливо наблюдается переход окраски от бесцветной к розовой. Кроме того, связывание ионов Fe³⁺ в прочные ортофосфатные комплексы способствует снижению потенциала системы Fe³⁺/Fe²⁺ и, как результат, увеличению скачка титрования.

Фактор эквивалентности Fe²⁺ в этой реакции равен 1 в соответствии с полуреакцией:

Fe²⁺ – ē  Fe³⁺

Приборы и посуда: мерная колба; мерные цилиндры (100 мл и 10–20 мл), пипетка; бюретка; колбы для титрования.

Реактивы: стандартный раствор KMnO₄, 2 н. раствор H₂SO₄, H₃PO₄ (конц.).

Выполнение работы.

Анализируемый раствор получают у лаборантов в мерную колбу. К содержимому колбы прибавляют 20–40 мл 2 н. раствора H₂SO₄. Затем доводят водой объем раствора до метки, тщательно перемешивают. Ополаскивают и заполняют бюретку раствором перманганата. Отбирают пипеткой аликвотную часть анализируемого раствора из мерной колбы и переносят в колбу для титрования. Перед титрованием в раствор вводят ортофосфорную кислоту (3–4 мл). Титруют до появления слабо-розовой окраски, вызываемой одной избыточной каплей раствора перманганата калия.

Титруют не менее 3 раз до получения сходимых результатов. По полученным данным рассчитывают массу железа (II) или соли Мора в анализируемом растворе, г.

Лабораторная работа № 9 Стандартизация рабочего раствора тиосульфата натрия

Цель работы – установить точную концентрацию раствора Na₂S₂O₃.

Сущность работы. Кристаллический тиосульфат натрия содержит кристаллизационную воду (Na₂S₂O₃ · 5H₂O), количество которой может меняться со временем. Непостоянный состав вещества не позволяет готовить стандартный раствор по точной навеске. В водном растворе ионы S₂O₃^2– разлагаются под влиянием угольной кислоты, растворенной в воде, а также окисляются кислородом воздуха. Поэтому точную концентрацию раствора тиосульфата натрия устанавливают через 8–10 дней после его приготовления. В качестве установочных веществ для стандартизации рабочего раствора тиосульфата натрия используют: стандартный раствор иода (I₂), дихромат калия (K₂Cr₂O₇) и др.

Стандартизацию раствора Na₂S₂O₃ с применением дихромата калия проводят методом замещения. К определенному количеству K₂Cr₂O₇ прибавляют избыток иодида калия и кислоты, затем выделившийся I₂ оттитровывают раствором Na₂S₂O₃:

К₂Cr₂O₇ + 6КI + 7H₂SO₄ = Cr₂ (SO₄)₃ + 4K₂SO₄ + 7H₂O + 3I₂

2Na₂S₂O₃ + I₂ = Na₂S₄O₆ + 2NaI

В соответствии с полуреакциями факторы эквивалентности реагирующих веществ равны:

Cr2O72– + 14H+ + 6ē  Cr3+ + 7H2O	fэкв(Cr2O72–) = ;
I2 + 2ē 2I–	fэкв(I–) = 1;
S4O62–+ 2ē  2S2O32–	fэкв(S2O32–) = 1.

По закону эквивалентов количество молей эквивалента дихромата калия при титровании I₂ равно количеству молей эквивалента Na₂S₂O₃:

ν ( K₂Cr₂O₇) = ν ( I₂) = ν (Na₂S₂O₃)

Приборы и посуда: мерный цилиндр (100 мл, 10–20 мл); пипетка; бюретка; конические колбы для титрования.

Реактивы: раствор Na₂S₂O₃ ~ 0,05 н., 10%-ный раствор КI, стандартный раствор К₂Сr₂O₇, 2 н. раствор H₂SO₄, раствор крахмала.

Выполнение работы.

Промывают и заполняют бюретку раствором Na₂S₂O₃ и устанавливают уровень жидкости на нулевом делении бюретки.

В коническую колбу для титрования помещают 10–15 мл раствора KI (одинаковое для всех параллельных определений) и 10 мл 2 н. раствора H₂SO₄. К полученной смеси в колбе приливают аликвотную часть (10,0 мл) стандартного раствора дихромата калия и, накрыв колбу часовым стеклом, чтобы предупредить потери от улетучивания иода, оставляют смесь на 5 минут в темном месте. Далее в колбу прибавляют 100 мл воды и титруют при интенсивном перемешивании раствором Na₂S₂O₃ до бледно-желтой окраски. Затем прибавляют раствор крахмала и продолжают титрование до исчезновения интенсивно-синей окраски. Все результаты записывают в рабочий журнал. На основании трех сходимых результатов рассчитывают точную концентрацию раствора Na₂S₂O₃ (моль/л).