2.3. Практические работы

Лабораторная работа № 1

Определение содержания железа (III)

в растворе

Цель работы – определить массу железа (III) или соли Fe₂(SO₄)₃ · 6H₂O (г) в пробе.

Сущность работы. В основе определения лежит реакция осаждения железа (III) раствором NH₄OH:

Fe³⁺ + 3NH₄OHFe(OH)₃ + 3NH₄⁺.

Выделившийся осадок Fe(OH)₃ из-за низкой растворимости (ПР = 3,2 ^. 10^–28) является аморфным. Поэтому следует строго соблюдать оптимальные условия осаждения аморфных осадков – вести осаждение из концентрированных и горячих растворов в присутствии электролита-коагулянта. Электролит-коагулянт NH₄NO₃ образуется в системе в результате взаимодействия раствора осадителя NH₄OH и 2 н. HNO₃, которую добавляют с целью окисления примесных ионов Fe²⁺ в Fe³⁺ и предотвращения гидролиза железа (III). Для очистки осадка от адсорбированных примесей и во избежание пептизации осадок промывают горячим раствором NH₄NO₃.

Полученный осадок прокаливают в муфельной печи при температуре t = 800–900C до постоянной массы. При этом осаждаемая форма Fe(OH)₃ превращается в гравиметрическую форму Fe₂O₃:

2Fe(OH)₃  Fe₂O₃ + 3H₂O.

Следует избегать длительного прокаливания, чтобы не произошло частичное восстановление Fe₂O₃ до Fe₃O₄.

Приборы и посуда: технические и аналитические весы, электрическая плитка, муфельная печь, конические колбы, стакан, пробирка, стеклянная палочка с резиновым наконечником, штатив с кольцом, воронка, мерный цилиндр, беззольный фильтр «белая лента».

Реактивы: 10%-ный раствор NH₄OH, 2%-ный раствор NH₄NO₃, 2 н. раствор HNO₃, 2 н. раствор BaCl₂.

Выполнение работы.

1. В стакан с анализируемым раствором по палочке добавляют 2–3 мл 2 н. HNO₃ (объем отмеривают цилиндром).

2. Раствор нагревают на плитке до 70–80С (появление капель конденсата на стенках стакана).

3. К горячему раствору при перемешивании по палочке добавляют 10%-ный раствор NH₄OH до появления явного запаха аммиака. При этом в стакане образуется бурый осадок Fe(OH)₃.

4. В стакан с осадком добавляют 50–70 мл горячей дистиллированной воды и дают осадку отстояться.

5. Проверяют полноту осаждения железа (III), добавляя по палочке к прозрачной жидкости над осадком небольшое количество раствора NH₄OH.

6. После выдерживания в течение 5 мин фильтруют содержимое стакана через бумажный фильтр «белая лента» методом декантации.

7. Осадок в стакане многократно промывают горячим раствором NH₄NO₃ от адсорбированных ионов SO₄^2–. Для проверки полноты удаления SO₄^2–-ионов используют качественную реакцию сульфат-ионов с BaCl₂. Промывку осадка методом декантации ведут до отрицательной реакции на ионы SO₄^2– в промывных водах.

8. Затем осадок с помощью небольших порций 2%-ного раствора NH₄NO₃ количественно переносят в воронку с фильтром. Кусочком беззольного фильтра протирают палочку, стенки и дно стакана и присоединяют этот кусочек к основному осадку.

9. Фильтр с осадком достают из воронки, загибают его края и конусом вверх помещают в фарфоровый тигель, предварительно записав номер тигля.

10. Фильтр обугливают, озоляют и прокаливают при температуре 800–900С в муфельной печи до постоянной массы. При проведении озоления фильтр не должен гореть, поскольку в пламени возможен частичный переход Fe₂O₃ до Fe₃O₄.

11. После прокаливания тигель охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивают на аналитических весах. Результаты каждого взвешивания обязательно записывают в журнал. Прокаливание проводят до тех пор, пока разница результатов последнего и предпоследнего взвешиваний превышает 2 · 10^–4 г (прокаливание до достижения постоянной массы).

12. По достижении постоянной массы осадок из тигля высыпают, протирают его стенки фильтровальной бумагой и взвешивают пустой тигель на аналитических весах с тем же разновесом. По разности масс тигля с осадком и пустого тигля определяют массу гравиметрической формы. Используя справочное значение гравиметрического фактора (F = 0,6994), рассчитывают содержание железа (III) в растворе.