Лабораторная работа № 10 Определение содержания меди (II)

Цель работы – определить массу меди (II) или соли CuSO₄ · 5H₂O в пробе, г.

Сущность работы. Определение меди (II) основано на взаимодействии ионов Сu²⁺ c иодид-ионами с последующим титрованием выделившегося иода стандартным раствором тиосульфата натрия:

2СuSO₄ + 4KI = 2CuI ↓ + 2K₂SO₄ + I₂

2Na₂S₂O₃ + I₂ = Na₂S₄O₆ + 2NaI

Фактор эквивалентности Cu²⁺ в этой реакции равен 1 в соответствии с полуреакцией:

Cu²⁺ + I^– +ē  CuI↓

Реакцию следует проводить в кислой среде для подавления гидролиза ионов меди (II). Для проведения реакции необходим большой избыток раствора KI, который расходуется на:

• образование I₂;

• связывание Cu⁺ в малорастворимое соединение CuI;

• растворение выделяющегося иода с образованием комплексного соединения KI₃.

Приборы и посуда: мерная колба (100,0 мл); мерные цилиндры (100 мл и 10–20 мл), пипетка (10,0 мл); бюретка; конические колбы для титрования.

Реактивы: стандартный раствор Na₂S₂O₃, 10%-ный раствор КI, 2 н. раствор H₂SO₄, раствор крахмала.

Выполнение работы.

Анализируемый раствор получают у лаборантов в мерную колбу. Затем доводят водой объем раствора до метки, тщательно перемешивают. Переносят пипеткой аликвотную часть анализируемого раствора в колбу для титрования. К содержимому колбы прибавляют 3 мл 2 н. раствора H₂SO₄, и 10–15 мл раствора КI. Накрыв колбу часовым стеклом, оставляют смесь на 5 минут в темном месте для завершения реакции. Выделившийся I₂ титруют раствором Na₂S₂O₃ при интенсивном перемешивании. Для фиксирования конечной точки титрования используют раствор крахмала.

Титруют не менее 3 раз до получения сходимых результатов. По полученным данным рассчитывают массу меди (II) или ее соли в анализируемой пробе, г.

5.5. Индивидуальные задания для самоподготовки

по методам окислительно-восстановительного титрования.

5.5.1. Перманганатометрия.

1. Раствор для отбеливания бумаги содержит пероксид водорода. На титрование 10,0 мл этого раствора израсходовано 22,5 мл 0,05000 н. раствора KMnO_4. Найти массовую концентрацию пероксида водорода в растворе (г/л).

2. Какая масса CaCl₂ (г) содержалась в 200,0 мл раствора, если после прибавления к 20,0 мл его 30,0 мл 0,1000 н. (NH₄)₂C₂O₄ и отделения образовавшегося осадка СаC₂O₄ · Н₂О на титрование избытка (NH₄)₂C₂O₄ в кислой среде израсходовали 14,3 мл 0,02000 н. KMnO₄?

3. Навеска технической щавелевой кислоты 1,0254 г растворена в мерной колбе объемом 50,0 мл. На титрование аликвоты 20,0 мл израсходовано 15,5 мл 0,5000 н. раствора KMnO₄. Рассчитать массовую долю (%) H₂C₂O₄ в исследуемом образце.

4. Навеску железной проволоки массой 0,5342 г растворили в кислоте и довели объем раствора в мерной колбе до 100,0 мл. 20,0 мл полученного раствора оттитровали 18,35 мл 0,07685 н. раствора KMnO₄. Рассчитать массовую долю (%) железа в исследуемом образце.

5. Какая масса (г) Na₂C₂O₄ содержится в образце, растворенном в мерной колбе объемом 200,0 мл, если на титрование 15,0 мл этого раствора расходуется 16,7 мл 0,1234 н. раствора KMnO₄?

6. Отбеливающий раствор для бумажного производства готовят из пергидроля. Навеску пергидроля массой 1,2514 г перенесли в мерную колбу вместимостью 250,0 мл. На титрование 10,0 мл раствора в кислой среде израсходовали 15,8 мл 0,05896 н. раствора KMnO₄. Вычислить массовую долю (%) Н₂О₂ в пергидроле.

7. Навеска технической щавелевой кислоты 1,2762 г растворена в мерной колбе объемом 200,0 мл. На титрование аликвоты 25,0 мл израсходовано 50,5 мл 0,05000 н. раствора KMnO₄. Рассчитать массовую долю (%) H₂C₂O₄ в исследуемом образце.

8. Для определения титра T(KMnO₄) использовали стандартный образец, содержащий 2,95% хрома. Рассчитать массу навески образца (г), чтобы на титрование полученного из нее раствора хрома (III) было затрачено 10,0 мл 0,05 н. раствора KMnO₄.

9. Какая масса (г) технического оксалата натрия, содержащего 95% Na₂C₂O₄, необходима для приготовления 200,0 мл раствора, чтобы на титрование аликвоты 10,0 мл израсходовать 21,3 мл 0,07689 н. раствора KMnO₄?

10. Какую навеску железной проволоки (г), содержащей около 80% Fe, надо взять для анализа, если после растворения этой навески раствор соли железа (II) поместили в мерную колбу объемом 100,0 мл и довели до метки водой? На титрование аликвоты 15,0 мл полученного раствора израсходовали 18,5 мл 0,03475 н. раствора KMnO₄.

11. Навеску руды массой 0,1021 г, содержащей MnO₂, обработали 15,0 мл H₂C₂O₄ в присутствии H₂SO₄ и на титрование не вошедшего в реакцию избытка H₂C₂O₄ израсходовали 5,2 мл 0,04000 н. KMnO₄. Вычислить массовую долю (%) Mn в руде, если 10,0 мл раствора H₂C₂O₄ титруются 9,0 мл раствора KMnO₄.

12. Из навески известняка массой 0,1025 г, растворенной в HCl, ионы Са²⁺ осадили в виде СаC₂O₄ · Н₂О. Промытый осадок растворили в разбавленной H₂SO₄ и образовавшуюся Н₂C₂O₄ оттитровали 12,3 мл раствора KMnO₄ [T(KMnO₄/CaCO₃) = 0,005810 г/мл]. Рассчитать массовую долю (%)CaCO₃ в известняке.

13. Вычислить массовую долю (%) железа в руде и T(KMnO₄), если после растворения пробы массой 0,3602 г и восстановления железа до Fe²⁺ на титрование израсходовали 24,86 мл перманганата [T(KMnO₄/Н₂C₂O₄) = 0,004510 г/мл].

14. Из навески H₂C₂O₄ массой 0,5500 г приготовили 100,0 мл раствора. На титрование аликвоты 10,0 мл этого раствора израсходовали 9,7 мл KMnO₄. Найти молярную концентрацию и титр раствора KMnO₄.

15. Какая масса кальция (г) содержалась в 200,0 мл раствора CaCl₂, если после прибавления к 20,0 мл этого раствора 40,0 мл 0,1000 н. (NH₄)₂C₂O₄ и отделения образовавшегося осадка СаC₂O₄ · Н₂О на титрование избытка (NH₄)₂C₂O₄ израсходовали 24,3 мл 0,02000 н. KMnO₄ в кислой среде?

16. Для окисления муравьиной кислоты в щелочной среде к навеске НСООН добавили 40,0 мл 0,05004 н. KMnO₄. Затем раствор подкислили 2 н. раствором H₂SO₄ и оттитровали избыток перманганата 16,2 мл 0,05000 н. раствора H₂C₂O₄. Рассчитать массу НСООН (г), взятую для анализа.