- •1. Организация лабораторных занятий на кафедре аналитической химии
- •1.1. Требования безопасности при выполнении лабораторных работ
- •1.2. Первая помощь при несчастных случаях
- •1.3. Организация лабораторных занятий
- •2. Гравиметрические методы анализа
- •2.1. Основные положения
- •2.2. Техника выполнения основных операций
- •2.3. Практические работы
- •2.4.1. Примеры решения типовых задач.
- •2.4. Типовые расчеты в гравиметрии
- •2.4.2. Индивидуальные задания для самоподготовки.
- •2.5. План коллоквиума «Гравиметрические методы
- •Титриметрические методы анализа
- •3.1. Основные положения
- •3.2. Техника выполнения основных операций
- •3.2.1. Мерная химическая посуда.
- •3.2.2. Приготовление стандартных растворов.
- •3.2.3. Взятие точной навески.
- •3.2.4. Титрование.
- •4. Метод кислотно-основного титрования (метод нейтрализации)
- •4.1. Основные положения
- •4.2. Практические работы Лабораторная работа № 2 Приготовление и стандартизация рабочего раствора hCl
- •Лабораторная работа № 3 Приготовление и стандартизация рабочего раствора NaOh
- •0,1 Н. Раствором NaOh
- •Лабораторная работа № 4 Определение содержания к2со3
- •0,1 Н. Раствором нСl
- •Лабораторная работа № 5 Определение содержания h3pо4
- •0,1 Н. Раствором NaOh
- •Лабораторная работа № 6 Определение содержания солей аммония методом обратного титрования
- •4.3. Типовые расчеты в кислотно-основном титровании
- •4.3.1. Примеры решения типовых задач.
- •4.3.2. Индивидуальные задания для самоподготовки.
- •4.4. План коллоквиума «Титриметрические методы анализа. Метод кислотно-основного титрования»
- •5. Окислительно-восстановительное титрование
- •5.1. Основные положения
- •5.2. Перманганатометрия
- •5.3. Иодометрия
- •5.4. Практические работы Лабораторная работа № 7 Стандартизация рабочего раствора перманганата калия
- •Лабораторная работа № 8 Определение содержания железа (II)
- •Лабораторная работа № 9 Стандартизация рабочего раствора тиосульфата натрия
- •Лабораторная работа № 10 Определение содержания меди (II)
- •5.5. Индивидуальные задания для самоподготовки
- •5.5.1. Перманганатометрия.
- •5.5.2. Иодометрия.
- •6. Комплексонометрическое титрование
- •6.1. Основные положения
- •6.2. Практические работы Лабораторная работа № 11 Стандартизация раствора комплексона III
- •Лабораторная работа № 12 Определение общей жесткости воды
- •Лабораторная работа № 13 Определение кальция и магния при совместном присутствии
- •6.3. Индивидуальные задания для самоподготовки по методу комплексонометрического титрования
- •6.4. План коллоквиума «Метод окислительно-восстановительного титрования. Комплексонометрия»
- •7. Примеры составления отчетов
- •7.1. Гравиметричекие методы анализа
- •7.2. Титриметрические методы анализа
2.4.2. Индивидуальные задания для самоподготовки.
Количественное осаждение ионов. Какой должна быть концентрация ионов Б, чтобы осадить количественно ионы А в виде вещества С? Исходные данные приведены в табл. 2.2.
Таблица 2.2. Условия задач по количественному осаждению ионов
№ |
Ион А |
Ион Б |
Вещество С |
1 |
Pb2+ |
SO42– |
PbSO4 |
2 |
Ca2+ |
C2O42– |
CaC2O4 |
3 |
Ag+ |
Cl– |
AgCl |
4 |
Ba2+ |
CrO42– |
BaCrO4 |
5 |
Pb2+ |
Cl– |
PbCl2 |
6 |
Ba2+ |
C2O42– |
BaC2O4 |
7 |
Sr2+ |
SO42– |
SrSO4 |
8 |
Pb2+ |
J– |
PbJ2 |
9 |
Ag+ |
Br– |
AgBr |
10 |
Zn2+ |
CO32– |
ZnCO3 |
11 |
Sr2+ |
F– |
SrF2 |
12 |
Fe3+ |
OH– |
Fe(OH)3 |
13 |
Al3+ |
OH– |
Al(OH)3 |
14 |
Ba2+ |
SO42– |
BaSO4 |
15 |
Ni2+ |
OH– |
Ni(OH)2 |
16 |
Pb2+ |
C2O42– |
PbC2O4 |
Потери при промывании осадка.
Сколько граммов сульфата бария растворится при промывании его 250 мл 0,3 М хлорида бария?
Сколько граммов Al(OH)3 растворится при промывании этого осадка 100 мл воды, содержащей 0,3 г NH4NO3?
Какова должна быть концентрация (моль/л) NH4Cl в промывной жидкости, чтобы в 100 мл растворялось не более 0,30 мг осадка AgCl?
Сколько граммов Fe(OH)3 растворится при промывании этого осадка 250 мл воды, содержащей 0,1 г NH4NO3?
Сколько граммов сульфата бария растворится при промывании его 200 мл 0,5 М сульфата натрия?
Какова должна быть концентрация (моль/л) (NH4)2C2O4 в промывной жидкости, чтобы в 300 мл растворялось не более 0,15 мг осадка CaC2O4?
Сколько граммов PbJ2 растворится при промывании этого осадка 100 мл воды, содержащей 0,3 г NH4NO3?
Какая масса оксалата магния растворится при промывании его 300 мл 0,5М оксалата калия.
Сколько граммов CaC2O4 растворится при промывании этого осадка 50 мл воды, содержащей 0,5 г NaCl?
Сколько граммов AgCl растворится при промывании этого осадка 150 мл воды, содержащей 0,3 г NаNO3?
Какая масса сульфата бария растворится при промывании его 500 мл 3%-ного раствора сульфата калия?
Сколько граммов BaCrO4 растворится при промывании этого осадка 250 мл воды, содержащей 0,5 г NH4NO3?
Сколько граммов оксалата магния растворится при промывании его 250 мл 5%-ного раствора нитрата магния?
Сколько граммов оксалата магния растворится при промывании его 100 мл 2%-ного раствора оксалата аммония?
Сколько граммов PbCl2 растворится при промывании этого осадка 100 мл воды, содержащей 0,4 г КNO3?
Сколько граммов ZnCO3 растворится при промывании этого осадка 300 мл воды, содержащей 0,2 г KCl?
Расчет количества осадителя. Какой объем осадителя потребуется для практически полного осаждения определяемого иона из навески анализируемого вещества? Исходные данные приведены в табл. 2.3.
Таблица 2.3. Условия задач по расчету количества осадителя
№ |
Осадитель, концентрация р-ра |
Определяемое в–во, осаждаемая форма |
Навеска |
|
|
Аммиак, 12% |
Железо, Fe(OH)3 |
1,3 г руды, содержащей 26% железа |
|
|
Хлороводородная кислота, 0,1 М |
Серебро, AgCl |
1,2 г сплава, содержащего 56% серебра |
|
|
Оксалат аммония, 0,5 М |
Кальций, CaC2O4 |
1,5 кг варочного раствора, содержащего 0,05% карбоната кальция |
|
|
Ортогидрофосфат натрия, 0,5 М |
Магний, MgNH4PO4 |
0,5 г сплава, содержащего 90% магния |
|
|
Оксихинолин, 5% |
Магний, Mg(С9H6NOH)2 |
2,0 г CaCO3 MgCO3 (доломита) |
|
|
Хлорид бария, 0,1 M |
Сера, BaSO4 |
2 г каменного угля, содержащего 4% серы |
|
|
Серная кислота, 15% |
Свинец, PbSO4 |
1,8 г типографского сплава, содержащего 75% свинца |
|
|
Оксалат натрия, 5% |
Кальций, CaC2O4 |
0,6 г апатита, содержащего 56% оксида кальция |
|
|
Диметилглиоксим, 1% |
Никель, Ni(С4H6N2O2)2 |
0,5 г сплава, содержащего 4% никеля |
|
|
Сульфид аммония, 10% |
Кадмий, CdS |
150 г р-ра, содержащего 4,5% кадмия |
|
|
Хлорид бария, 0,2 М |
Сульфаты |
200 г бисульфитного варочного р-ра, содержащего 1,2% сульфатов |
|
|
Сульфид водорода, 30% газовая смесь |
Свинец, PbS |
120,5 г бланфикса, содержащего 0,05% свинца |
|
|
Карбонат аммония, 0,3 М |
Кальций, CaCO3 |
2,7 г талька, содержащего 2% кальция |
|
|
Аммиак, 10% |
Алюминий, Al(OH)3 |
0,5 г каолина, содержащего 18% оксида алюминия |
Окончание табл. 2.3.
№ |
Осадитель, концентрация р-ра |
Определяемое в–во, осаждаемая форма |
Навеска |
|
|
Нитрат серебра, 3% |
Хлориды, AgCl |
0,6 г CaCl2 ∙ 6 H2O |
|
|
Сульфид натрия, 0,5% |
Медь, CuS |
0,5 г сплава, содержащего 40% меди |
Расчет результатов анализа.
Для анализа производственных сточных вод на содержание сульфата отобрали пробу 200,0 мл и осадили BaSO4. Масса прокаленного осадка BaSO4 равна 0,08755 г. Вычислить концентрацию SO42– (мг/л) в пробе.
Вычислить массовую долю (%) FeO в образце технического железного купороса, если из навески массой 0,8700 г в результате анализа получили 0,1945 г Fe2O3. Вычислить массовую долю (%) FeSO4 · 7 H2O в исследуемом образце.
Из навески технического сульфида натрия массой 0,4500 г после окисления сульфида до сульфата получили 0,9835 г BaSO4. Вычислить массовую долю (%) серы в исследуемом образце и сравнить ее с теоретически рассчитанной.
Из навески криолита массой 0,5452 г получили 0,0908 г Al2O3. Вычислить массовую долю (%) Na3AlF6 в криолите.
Из навески нефелино-апатитовой руды массой 0,1200 г, содержащий в основе кристаллический апатит 3Сa3(PO4)2 · CaF2, получили 0,9820 г осадка (NH4)3PO4 · 12MoO3. Вычислить массовую долю (%) 3Сa3(PO4)2 · CaF2 в руде.
Для анализа варочного раствора (при получении бумаги) на содержание кальция отобрали пробу 250 мл и осадили CaC2O4. Масса осадка CaC2O4 равна 0,1835 г. Вычислить концентрацию Са2+ (мг/л) в пробе.
При анализе бланфикса на содержание свинца получено 0,08245 г PbS. Вычислить массовую долю (%) PbSO4, если навеска бланфикса составила 2,8000 г.
Из навески нефелино-апатитовой руды массой 0,1200 г, содержащий в основе кристаллический апатит 3Сa3(PO4)2 · CaF2, получили 0,9820 г осадка (NH4)3PO4 · 12MoO3. Вычислить массовую долю (%) P2O5 в руде.
Рассчитайте содержание железа в руде, если из навески руды 0,8030 г получено 0,3326 г Fe2O3?
При анализе бланфикса на содержание бария получено 1,0820 г BaСrO4. Вычислить массовую долю в (%) BaSO4, если навеска бланфикса составила 1,2000 г.
Навеску фосфорита массой 0,8247 г перевели в раствор (V=400 мл). Из 50 мл полученного раствора осадили 0,0815г Mg2P2O7. Вычислить массовую долю (%) P2O5 в фосфорите.
Навеска технического сульфата кадмия массой 0,9710 г растворена в 200 мл воды. Из 25 мл раствора получено 0,0835 г CdS. Вычислить массовую долю (%) сульфата кадмия в исследуемом образце.
Рассчитайте содержание Со (%) в сплаве, если из навески образца массой 0,5028 г после осаждения кобальта α-нитрозо-β-нафтолом получили прокаленный осадок Со3О4 массой 0,2514 г.
Навеску фосфорита массой 0,4720 г перевели в раствор (V=500 мл). Из 100 мл полученного раствора осадили 0,1306 г CaSO4. Вычислить массовую долю (%) CaO в фосфорите.
Вычислить массовую долю (%) Na2SO4 и NaCl в техническом сульфате натрия, если из навески образца массой 0,3705 г было получено 0,5083 г BaSO4 и 0,0133 г AgCl.
Вычислить число молекул воды (х) в молекуле CoSO4 ∙ xH2O, если из навески 0,4802 г кристаллогидрата получили 0,3986 г BaSO4.
