- •1.Общие сведения об измерениях, испытаниях и контроле. Их роль в повышении качества продукции, услуг и производства. Основные задачи, решаемые путем проведения измерений, испытаний и контроля.
- •2.Основные элементы и признаки процесса испытаний, классификация по видам испытаний. Воздействующие факторы: внешние и внутренние. Методы и средства испытаний, испытательное оборудование.
- •3.Виды контроля, их классификация. Основные элементы процесса контроля. Основные этапы контроля.
- •4.Элементы процесса измерений: объект, принцип, метод, методика, средства измерения. Классификация измерений по видам измерений. Классификация средств измерений.
- •5.Измерительные преобразователи (классификация, структурная схема). Измерительные приборы (их классификация, структурная схема).
- •6.Основные элементы аналитического контроля: принцип, метод, методика, средства контроля (анализаторы).
- •7.Стадии аналитического процесса: отбор, подготовка пробы, проведение измерения, обработка результатов и последующий анализ полученной информации.
- •8.Классификация методов контроля состава и свойств веществ и материалов. Измерения и контроль механических, электрических, оптических и др. Физических свойств.
- •9.Измерение плотности (денсиметрические методы). Способы и средства измерения плотности. Измерение вязкости (вискозиметрические методы).
- •10.Акустические свойства сред. Звуковой и ультразвуковой методы контроля. Акустические методы неразрушающего контроля: активные, пассивные методы.
- •12.Измерение и контроль электрических свойств веществ и материалов. Электрохимические методы. Классификация электрохимических методов.
- •13.Электрохимическая ячейка (гальванический элемент и электролитическая ячейка). Индикаторный (рабочий) электрод и электрод сравнения.
- •16.Современные разновидности полярографии (осциллографическая, импульсная, переменно-токовая полярография). Вольтамперометрия, применение метода в аналитическом контроле органических веществ.
- •17.Кулонометрический метод, явление, лежащее в основе метода. Законы Фарадея. Прямая и косвенная кулонометрия. Средства кулонометрических измерений.
- •18.Электрогравиметрия в контроле качества поверхности твердых материалов.
- •19.Кондуктометрический метод. Приборы и датчики метода. Прямая кондуктометрия и кондуктометрическое титрование.
- •21.Взаимодействие вещества с электромагнитным излучением. Явление поглощения, испускания, флуоресценции, рассеяния и др.
- •22.Атомные и молекулярные спектры. Измеряемые величины методов. Получение и регистрация спектров. Средства измерения и контроля. Классификация методов.
- •23.Атомно-абсорбционная спектроскопия. Основной закон светопоглощения. Источники излучения и атомизации. Применение метода в контроле состава веществ.
- •24.Атомно-эмиссионная спектроскопия. Источники атомизации и возбуждения. Формула Ломакина-Шайбе. Разновидности метода: эмиссионная фотометрия пламени и др.
- •25.Атомно-флуоресцентная спектроскопия. Источники излучения. Область применение метода.
- •26.Молекулярная абсорбционная спектроскопия (в уф-видимой и ик-областях). Законы поглощения электромагнитного излучения. Основные характеристики поглощения.
- •27.Молекулярный спектр поглощения. Принципиальная схема прибора для измерения светопоглощения. Фотометрические методы: спектрофотометрия и фотоколориметрия.
- •28.Поглощение ик-излучения. Валентные и деформационные колебания. Характеристические частоты колебаний. Идентификация веществ, структурный анализ.
- •29.Флуоресцентная спектроскопия. Люминесценция, ее разновидности. Закон Стокса-Ломмеля. Схема прибора. Применение метода.
- •30.Спектроскопия рассеяния. Нефелометрия и турбидиметрия. Рассеяние излучения. Приборы для измерения светорассеяния.
- •31.Масс-спектроскопия. Ионизация. Способы возбуждения. Принципиальная схема масс-спектрометра. Расшифровка масс-спектров. Область применения метода.
- •32.Методы неразрушающего контроля.
- •33.Рентгеновская и электронная спектроскопия. Закон Мозли. Рентгеновская трубка. Поглощение и рассеяние.
- •Принцип действия и устройство
- •34.Рентгеноэмиссионный и рентгеноабсорбционный методы. Рентгенофлуоресцентная спектроскопия, сущность метода, схема прибора.
- •35.Рентгеновская фотоэлектронная спектроскопия.
- •36.Дифрактометрические методы.
- •37.Микроскопические методы.
- •38.Рефрактометрический метод.
- •41.Комбинированные и гибридные методы, их разновидности. Использование экстракции.
- •42.Использование хроматографии в гибридных методах (хромато-масс-спектроскопия и др.)
- •43.Классификация хроматографических методов. Принцип хроматографического разделения.
- •44.Схема хроматографа. Детекторы. Основные хроматографические параметры. Критерии оценки разделения.
- •45.Газо-жидкостная хроматография.
- •46.Высокоэффективная жидкостная хроматография, гельпроникающая и др. Методы. Их применение для контроля состава газовых и жидких сред.
17.Кулонометрический метод, явление, лежащее в основе метода. Законы Фарадея. Прямая и косвенная кулонометрия. Средства кулонометрических измерений.
Кулонометрический метод – основан на измерении количества электричества затраченного на электрохимическое выделение определенного количества вещества. Метод основывается на действии законов Фарадея.
Законы Фарадея формулируются следующим образом.
1.Количество электропревращенного (восстановленного или окисленного) в процессе электролиза вещества прямо пропорционально количеству прошедшего электричества.
2.Масса различных веществ, выделенных или растворенных при прохождении одного и того же количества электричества, пропорциональны их электрическим эквивалентам.
Суть закона сводится к следующему: Для выделения 1 моля вещества в процессе электролиза необходимо затратить одно и тоже количество электричества, называемое числом Фарадея (F). F = Q*M(z’A)/m = Q*M(A)/z*m (1)
m – масса выделенного на электроде вещества
Q – количество электричества
M(z’A) – молярная масса эквивалента определяемого вещества А
Различают прямую и косвенную кулонометрию.
Прямая кулонометрия основана на измерении количества электричества, необходимого для количественного электроокисления или электровосстановления определяемого вещества. Это высокочувствительный и точный метод. Погрешность 0,05-0,1%. Можно определить до 10-9 граммов вещества. Метод безэталонный и его можно легко автоматизировать.
Косвенная кулонометрия основана на применении электролитически генерированных титрантов.
Прямая кулонометрия – электролиз можно проводить при постоянном токе и при постоянном потенциале. Различают: гальваностатическую и потенциостатическую кулонометрию.
Гальваностатическая кулонометрия – если электролиз проводят при постоянном токе, тогда количество электричества рассчитывается по формуле: Q = I*tэ (2)
Ток, величина постоянная, в этом случае всё сводится к измерению времени электролиза. Этот метод удобен для решения таких вопросов, как контроль толщины металлических покрытий. В этом случае рабочим электродом служит сам образец.
Потенциостатическая кулонометрия. В этом случае электролиз проводят при постоянном потенциале, соответствующем участку предельного диффузионного тока. При этом ток будет меняться по экспоненциальному закону It = I0*e-kt
It – сила тока в момент времени t
I0 – сила тока в момент электролиза
t – время электролиза
к – коэффициент, который зависит от условий электролиза
Средства кулонометрических измерений
Кулонометр – это электролитическая ячейка, в которой со 100% выходом к потоку протекает электрохимическая реакция известной стехиометрии.
Различают:
*серебряный кулонометр. Электролитическая ячейка состоит из платинового катода и серебряного анода, погруженных в раствор нитрата серебра.
*медный кулонометр. Электролитическая ячейка состоит из платинного катода и платинового анода, погруженных в подкисленный серной кислотой раствор сульфата меди.
*водородно-кислородный газовый кулонометр. В основе работы этого электрода лежит реакция электролитического разложения воды.