34.Рентгеноэмиссионный и рентгеноабсорбционный методы. Рентгенофлуоресцентная спектроскопия, сущность метода, схема прибора.

Рентгеноэмиссионный метод – важное средство изучения минералов, горных пород, металлов, сплавов и многих других твердых объектов, прежде всего многофазных. Метод позволяет проводить анализ «в точке» (диаметр – до 500 нм и глубина вплоть до 1–2 микронов) или на участке поверхности за счет сканирования. Пределы обнаружения в этом случае обычно невелики, точность анализа оставляет желать лучшего, но как прием качественного и полуколичественного исследования включений и других неоднородностей электронный зонд давно завоевал общее признание. Несколько фирм производили и производят соответствующие приборы, в том числе приборы-комбайны, обеспечивающие анализ и другими методами – ЭСХА, оже-электронной спектроскопией, масс-спектрометрией вторичных ионов. Аппаратура эта обычно сложная и дорогая.

Рентгеноабсорбционный метод

Количественный анализ. Количественный анализ РАА проводят методом внешнего стандарта. При этом используют пропорциональность разности интенсивностей прошедшего излучения при длинах волн, ограничивающих край поглощения, содержанию соответствующего элемента в анализируемом образце. Относительное стандартное отклонение результатов РАА 0,01 – 0,05.

Аппаратурное оформление метода. Основными узлами рентгеноабсорбционного спектрометра являются источник рентгеновского излучения, монохроматор, устройство крепления и ввода образца, детектор.

Возможности метода и его применение. Метод РАА используется при серийных определениях тяжелых элементов в образцах постоянного состава, например, свинца в бензине, урана в растворах его солей или серы в различных топливных маслах.

Рентгенофлуоресцентный анализ (РФА) — один из современных спектроскопических методов исследования вещества с целью получения его элементного состава, то есть его элементного анализа. С помощью него могут анализироваться различные элементы от бериллия (Be) до урана (U). Метод РФА основан на сборе и последующем анализе спектра, полученного путём воздействия на исследуемый материал рентгеновским излучением. При облучении атом переходит в возбуждённое состояние, сопровождающееся переходом электронов на более высокие квантовые уровни. В возбуждённом состоянии атом пребывает крайне малое время, порядка одной микросекунды, после чего возвращается в спокойное положение (основное состояние). При этом электроны с внешних оболочек либо заполняют образовавшиеся вакантные места, а излишек энергии испускается в виде фотона, либо энергия передается другому электрону из внешних оболочек (оже-электрон). При этом каждый атом испускает фотоэлектрон с энергией строго определённого значения, например железо при облучении рентгеновскими лучами испускает фотоны Кα = 6,4 кэВ. Далее соответственно по энергии и количеству квантов судят о строении вещества.

1-источник света

2-первичное устройство выделения спектрального интервала (монохроматор, фильтр)

3-проба

4-вторичное устройство выделения спектрального интервала (монохроматор, фильтр)

5-фотоприемник

6-усилитель

7-индикатор выходного сигнала