- •1.Общие сведения об измерениях, испытаниях и контроле. Их роль в повышении качества продукции, услуг и производства. Основные задачи, решаемые путем проведения измерений, испытаний и контроля.
- •2.Основные элементы и признаки процесса испытаний, классификация по видам испытаний. Воздействующие факторы: внешние и внутренние. Методы и средства испытаний, испытательное оборудование.
- •3.Виды контроля, их классификация. Основные элементы процесса контроля. Основные этапы контроля.
- •4.Элементы процесса измерений: объект, принцип, метод, методика, средства измерения. Классификация измерений по видам измерений. Классификация средств измерений.
- •5.Измерительные преобразователи (классификация, структурная схема). Измерительные приборы (их классификация, структурная схема).
- •6.Основные элементы аналитического контроля: принцип, метод, методика, средства контроля (анализаторы).
- •7.Стадии аналитического процесса: отбор, подготовка пробы, проведение измерения, обработка результатов и последующий анализ полученной информации.
- •8.Классификация методов контроля состава и свойств веществ и материалов. Измерения и контроль механических, электрических, оптических и др. Физических свойств.
- •9.Измерение плотности (денсиметрические методы). Способы и средства измерения плотности. Измерение вязкости (вискозиметрические методы).
- •10.Акустические свойства сред. Звуковой и ультразвуковой методы контроля. Акустические методы неразрушающего контроля: активные, пассивные методы.
- •12.Измерение и контроль электрических свойств веществ и материалов. Электрохимические методы. Классификация электрохимических методов.
- •13.Электрохимическая ячейка (гальванический элемент и электролитическая ячейка). Индикаторный (рабочий) электрод и электрод сравнения.
- •16.Современные разновидности полярографии (осциллографическая, импульсная, переменно-токовая полярография). Вольтамперометрия, применение метода в аналитическом контроле органических веществ.
- •17.Кулонометрический метод, явление, лежащее в основе метода. Законы Фарадея. Прямая и косвенная кулонометрия. Средства кулонометрических измерений.
- •18.Электрогравиметрия в контроле качества поверхности твердых материалов.
- •19.Кондуктометрический метод. Приборы и датчики метода. Прямая кондуктометрия и кондуктометрическое титрование.
- •21.Взаимодействие вещества с электромагнитным излучением. Явление поглощения, испускания, флуоресценции, рассеяния и др.
- •22.Атомные и молекулярные спектры. Измеряемые величины методов. Получение и регистрация спектров. Средства измерения и контроля. Классификация методов.
- •23.Атомно-абсорбционная спектроскопия. Основной закон светопоглощения. Источники излучения и атомизации. Применение метода в контроле состава веществ.
- •24.Атомно-эмиссионная спектроскопия. Источники атомизации и возбуждения. Формула Ломакина-Шайбе. Разновидности метода: эмиссионная фотометрия пламени и др.
- •25.Атомно-флуоресцентная спектроскопия. Источники излучения. Область применение метода.
- •26.Молекулярная абсорбционная спектроскопия (в уф-видимой и ик-областях). Законы поглощения электромагнитного излучения. Основные характеристики поглощения.
- •27.Молекулярный спектр поглощения. Принципиальная схема прибора для измерения светопоглощения. Фотометрические методы: спектрофотометрия и фотоколориметрия.
- •28.Поглощение ик-излучения. Валентные и деформационные колебания. Характеристические частоты колебаний. Идентификация веществ, структурный анализ.
- •29.Флуоресцентная спектроскопия. Люминесценция, ее разновидности. Закон Стокса-Ломмеля. Схема прибора. Применение метода.
- •30.Спектроскопия рассеяния. Нефелометрия и турбидиметрия. Рассеяние излучения. Приборы для измерения светорассеяния.
- •31.Масс-спектроскопия. Ионизация. Способы возбуждения. Принципиальная схема масс-спектрометра. Расшифровка масс-спектров. Область применения метода.
- •32.Методы неразрушающего контроля.
- •33.Рентгеновская и электронная спектроскопия. Закон Мозли. Рентгеновская трубка. Поглощение и рассеяние.
- •Принцип действия и устройство
- •34.Рентгеноэмиссионный и рентгеноабсорбционный методы. Рентгенофлуоресцентная спектроскопия, сущность метода, схема прибора.
- •35.Рентгеновская фотоэлектронная спектроскопия.
- •36.Дифрактометрические методы.
- •37.Микроскопические методы.
- •38.Рефрактометрический метод.
- •41.Комбинированные и гибридные методы, их разновидности. Использование экстракции.
- •42.Использование хроматографии в гибридных методах (хромато-масс-спектроскопия и др.)
- •43.Классификация хроматографических методов. Принцип хроматографического разделения.
- •44.Схема хроматографа. Детекторы. Основные хроматографические параметры. Критерии оценки разделения.
- •45.Газо-жидкостная хроматография.
- •46.Высокоэффективная жидкостная хроматография, гельпроникающая и др. Методы. Их применение для контроля состава газовых и жидких сред.
37.Микроскопические методы.
Микрохимический анализ, метод аналитической химии для исследования малых образцов (от 10-2 до 10-3 г)различных веществ (образцы меньшей массы — до 10-6 г исследуются методом ультрамикрохимического анализа). Методы М. а. применяются в полупроводниковой промышленности, металлургии, минералогии, в судебно-химических, биохимических, клинических исследованиях, в органической химии для анализа синтезированных и природных соединений, в радиохимии и т. д.В качественном (см. также Качественный анализ) М. а. наиболее универсальным приёмом является выполнение реакций на фильтровальной бумаге — капельный анализ, который используется при исследовании как неорганических, так и органических веществ. Дополнительные возможности предоставляет т. н. метод кольцевой печи, позволяющий идентифицировать отдельные компоненты в узкой чёткой зоне на бумаге, разделять и идентифицировать их в смеси. В М. а. используются также методы распределительной и тонкослойной хроматографии. Другое направление качественного М. а. — микрокристаллоскопия. Помимо специальных методов анализа, применяют и несложные приёмы, такие, как получение в капле раствора на фарфоровой пластинке окрашенных продуктов реакций и получение в капиллярных пробирках осадков, характерных для того или иного элемента.Количественный (см. также Количественный анализ) М. а. органических и неорганических веществ может быть (аналогично макрохимическому анализу) гравиметрическим, титриметрическим, фотометрическим. В органических веществах методами количественного М. а. определяют содержание отдельных элементов (элементный анализ), содержание функциональных групп (функциональный анализ), а также молекулярную массу. Гравиметрические определения выполняют в основном при М. а. органических веществ, используя микровесы с чувствительностью 10-6 г. В органических М. а. наряду с гравиметрическим широко применяется метод газовой хроматографии. Титриметрические методы в М. а. занимают ведущее положение как наиболее простые и высокоточные; здесь используют микробюретки с отмериваемым объёмом до 10-3 мл и малой ёмкости сосуды для титрования; предпочтение отдаётся электрохимическими методам титрования, прежде всего кулонометрическому. Существенное практическое значение приобрели фотометрические микроопределения, в том числе для регистрации точки эквивалентности при титровании с окрашенным индикатором.
Главным направлением современного развития М. а. является преимущественное использование физико-химических методов. При исследовании сложных по составу малых объектов прибегают и к комбинации приёмов М. а. со специальными физическими методами микроанализа.
38.Рефрактометрический метод.
Рефрактометрия - это метод исследования веществ, основанный на определении показателя (коэффициента) преломления (рефракции) и некоторых его функций. Рефрактометрия (рефрактометрический метод) применяется для идентификации химических соединений, количественного и структурного анализа, определения физико-химических параметров веществ. Показатель преломления n представляет собой отношение скоростей света в граничащих средах. Для жидкостей и твердых тел n обычно определяют относительно воздуха, а для газов - относительно вакуума. Значения n зависят от длины волны λ света и температуры, которые указывают соответственно в подстрочном и надстрочном индексах. Например, показатель преломления при 20 °C для D-линии спектра натрия (λ = 589 нм) - . Часто используют также линии спектра водорода С (λ = 656 нм) и F (λ = 486 нм). В случае газов необходимо также учитывать зависимость n от давления (указывать его или приводить данные к нормальному давлению).
В идеальных системах (образующихся без изменения объема и поляризуемости компонентов) зависимость показателя преломления от состава близка к линейной, если состав выражен в объемных долях (процентах)
n=n1V1+n2V2 ,
где n, n1 ,n2 - показатели преломления смеси и компонентов, V1 и V2 - объемные доли компонентов (V1 + V2 = 1).
Для рефрактометрии растворов в широких диапазонах концентраций пользуются таблицами или эмпирическими формулами, важнейшие из которых (для растворов сахарозы, этанола и др.) утверждаются международными соглашениями и лежат в основе построения шкал специализированных рефрактометров для анализа промышленной и сельскохозяйственной продукции.