- •1.Общие сведения об измерениях, испытаниях и контроле. Их роль в повышении качества продукции, услуг и производства. Основные задачи, решаемые путем проведения измерений, испытаний и контроля.
- •2.Основные элементы и признаки процесса испытаний, классификация по видам испытаний. Воздействующие факторы: внешние и внутренние. Методы и средства испытаний, испытательное оборудование.
- •3.Виды контроля, их классификация. Основные элементы процесса контроля. Основные этапы контроля.
- •4.Элементы процесса измерений: объект, принцип, метод, методика, средства измерения. Классификация измерений по видам измерений. Классификация средств измерений.
- •5.Измерительные преобразователи (классификация, структурная схема). Измерительные приборы (их классификация, структурная схема).
- •6.Основные элементы аналитического контроля: принцип, метод, методика, средства контроля (анализаторы).
- •7.Стадии аналитического процесса: отбор, подготовка пробы, проведение измерения, обработка результатов и последующий анализ полученной информации.
- •8.Классификация методов контроля состава и свойств веществ и материалов. Измерения и контроль механических, электрических, оптических и др. Физических свойств.
- •9.Измерение плотности (денсиметрические методы). Способы и средства измерения плотности. Измерение вязкости (вискозиметрические методы).
- •10.Акустические свойства сред. Звуковой и ультразвуковой методы контроля. Акустические методы неразрушающего контроля: активные, пассивные методы.
- •12.Измерение и контроль электрических свойств веществ и материалов. Электрохимические методы. Классификация электрохимических методов.
- •13.Электрохимическая ячейка (гальванический элемент и электролитическая ячейка). Индикаторный (рабочий) электрод и электрод сравнения.
- •16.Современные разновидности полярографии (осциллографическая, импульсная, переменно-токовая полярография). Вольтамперометрия, применение метода в аналитическом контроле органических веществ.
- •17.Кулонометрический метод, явление, лежащее в основе метода. Законы Фарадея. Прямая и косвенная кулонометрия. Средства кулонометрических измерений.
- •18.Электрогравиметрия в контроле качества поверхности твердых материалов.
- •19.Кондуктометрический метод. Приборы и датчики метода. Прямая кондуктометрия и кондуктометрическое титрование.
- •21.Взаимодействие вещества с электромагнитным излучением. Явление поглощения, испускания, флуоресценции, рассеяния и др.
- •22.Атомные и молекулярные спектры. Измеряемые величины методов. Получение и регистрация спектров. Средства измерения и контроля. Классификация методов.
- •23.Атомно-абсорбционная спектроскопия. Основной закон светопоглощения. Источники излучения и атомизации. Применение метода в контроле состава веществ.
- •24.Атомно-эмиссионная спектроскопия. Источники атомизации и возбуждения. Формула Ломакина-Шайбе. Разновидности метода: эмиссионная фотометрия пламени и др.
- •25.Атомно-флуоресцентная спектроскопия. Источники излучения. Область применение метода.
- •26.Молекулярная абсорбционная спектроскопия (в уф-видимой и ик-областях). Законы поглощения электромагнитного излучения. Основные характеристики поглощения.
- •27.Молекулярный спектр поглощения. Принципиальная схема прибора для измерения светопоглощения. Фотометрические методы: спектрофотометрия и фотоколориметрия.
- •28.Поглощение ик-излучения. Валентные и деформационные колебания. Характеристические частоты колебаний. Идентификация веществ, структурный анализ.
- •29.Флуоресцентная спектроскопия. Люминесценция, ее разновидности. Закон Стокса-Ломмеля. Схема прибора. Применение метода.
- •30.Спектроскопия рассеяния. Нефелометрия и турбидиметрия. Рассеяние излучения. Приборы для измерения светорассеяния.
- •31.Масс-спектроскопия. Ионизация. Способы возбуждения. Принципиальная схема масс-спектрометра. Расшифровка масс-спектров. Область применения метода.
- •32.Методы неразрушающего контроля.
- •33.Рентгеновская и электронная спектроскопия. Закон Мозли. Рентгеновская трубка. Поглощение и рассеяние.
- •Принцип действия и устройство
- •34.Рентгеноэмиссионный и рентгеноабсорбционный методы. Рентгенофлуоресцентная спектроскопия, сущность метода, схема прибора.
- •35.Рентгеновская фотоэлектронная спектроскопия.
- •36.Дифрактометрические методы.
- •37.Микроскопические методы.
- •38.Рефрактометрический метод.
- •41.Комбинированные и гибридные методы, их разновидности. Использование экстракции.
- •42.Использование хроматографии в гибридных методах (хромато-масс-спектроскопия и др.)
- •43.Классификация хроматографических методов. Принцип хроматографического разделения.
- •44.Схема хроматографа. Детекторы. Основные хроматографические параметры. Критерии оценки разделения.
- •45.Газо-жидкостная хроматография.
- •46.Высокоэффективная жидкостная хроматография, гельпроникающая и др. Методы. Их применение для контроля состава газовых и жидких сред.
45.Газо-жидкостная хроматография.
Газо-жидкостная хроматография - метод разделения и анализа смесей газо- или парообразных веществ, основанный на их различной растворимости в тонком слое жидкости, нанесённой на твёрдый носитель.
Метод газожидкостной хроматографии предложен английский учёными А. Джеймсом и А. Мартином в 1952. В процессе разделения компоненты смеси распределяются между неподвижной жидкой и подвижной газовой (газ-носитель) фазами. Коэффициент распределения — отношение концентраций компонента в двух фазах — для различных веществ различны. По механизму разделения газожидкостная хроматография относится к распределительной хроматографии (см. хроматография). По форме проведения процесса газожидкостной хроматографии подразделяют на колоночную и капиллярную. В колоночной газожидкостной хроматографии слой нелетучей в условиях эксперимента жидкости (трикрезилфосфат, сорбитол, полиэтиленгликоль и др.) наносят на поверхность зёрен носителя (хромосорб, тефлон, кизельгур и др.), которым затем наполняют колонку. В капиллярной газожидкостной хроматографии жидкую фазу наносят непосредственно на стенки капилляров. Для анализа сложных смесей наиболее широкое распространение получили элюентный и вытеснительный способы (см. газоадсорбционная хроматография). Чувствительность газожидкостной хроматографии зависит от используемой аппаратуры, условий проведения анализа и составляет обычно 10-4-10-8%. Относительная ошибка определений колеблется от 2 до 5%.
Газожидкостную хроматографию широко применяют для анализа газов, жидкостей и твёрдых веществ. При анализе нелетучих веществ определяемые компоненты предварительно с помощью химических реакций переводят в летучие соединения (т.н. реакционная хроматография). Например, Cu, Cr, Mn, Fe, Co, Ni в горных породах определяют в виде их хелатов; S, Se, Te, As и Bi в природных и сточных водах — после переведения их соединений в летучие гидриды.
46.Высокоэффективная жидкостная хроматография, гельпроникающая и др. Методы. Их применение для контроля состава газовых и жидких сред.
Высокоэффективная жидкостная хроматография – наиболее эффективный метод анализа органических проб сложного состава. Процесс анализа пробы делится на 2 этапа:
разделение пробы на составляющие компоненты;
детектирование и измерение содержания каждого компонента.
Задача разделения решается при помощи хроматографической колонки, которая представляет собой трубку, заполненную сорбентом. При проведении анализа через хроматографическую колонку подают жидкость (элюент) определенного состава с постоянной скоростью. В этот поток вводят точно отмеренную дозу пробы.
Компоненты пробы, введенной в хроматографическую колонку, из-за их разного сродства к сорбенту колонки двигаются по ней с различными скоростями и достигают детектора последовательно в разные моменты времени.
Таким образом, хроматографическая колонка отвечает за селективность и эффективность разделения компонентов. Подбирая различные типы колонок можно управлять степенью разделения анализируемых веществ. Идентификация соединений осуществляется по их времени удерживания. Количественное определение каждого из компонентов рассчитывают, исходя из величины аналитического сигнала, измеренного с помощью детектора, подключенного к выходу хроматографической колонки.
Метод ВЭЖХ находит широкое применение в таких областях, как химия, нефтехимия, биология, биотехнология, медицина, пищевая промышленность, охрана окружающей среды, производство лекарственных препаратов и во многих других.
По механизму разделения анализируемых или разделяемых веществ ВЭЖХ делится на адсорбционную, распределительную, ионообменную, эксклюзионную, лигандообменную и другие.