6. Измерение технологических параметров на базе оэп

6.1. Измерение влажности текстильных материалов

Влажность является одной из основных характеристик, определяющих качество текстильных материалов. Контроль влажности на всех стадиях производства и обработки текстильных материалов способствует правильному их учету, экономному расходованию сырья и энергии, оптимизации технологического процесса.

Влажностью или влагосодержанием называют отношение массы влаги , содержащейся в материале, соответственно ко всей массе материала или к массе сухого вещества :

; . (6.1)

Эти величины связаны между собой соотношением . Значения и выражают в относительных единицах или процентах.

Для контроля влажности в настоящее время широко применяют приборы, в основу работы которых положены косвенные методы измерения, т. е. определение какой-либо физической величины (параметра), зависящей от влажности материала. Основное преимущество косвенных методов – экспрессность измерения и возможность автоматического управления технологическим процессом.

Практическая влагометрия базируется преимущественно на шести косвенных методах измерения влажности: диэлектрическом (емкостном), кондуктометрическом, радиоизотопном, сверхвысокочастотном (СВЧ), ядерного магнитного резонанса (ЯМР) и методе инфракрасной (ИК) спектрометрии. В табл. 6.1 приведены данные по эффективности косвенных методов измерения влажности в зависимости от изменения физико-химических свойств. Одним из перспективных методов определения влажности можно считать метод ИК-спектрометрии, характеризующийся бесконтактностью, высокой чувствительностью и избирательностью, меньшей зависимостью от таких факторов, как структура и химический состав вещества, температура, толщина и плотность анализируемого образца.

Прямой метод измерения влажности заключается во взвешивании влажного образца ткани, последующем его высушивании и повторном взвешивании. По данным двух взвешиваний можно определить массу влаги, содержащейся в материале, как разность масс влажной и сухой ткани. Отнеся массу влаги, содержащейся в ткани к весу влажной ткани, получим влажность ткани (6.1). Данный лабораторный метод является наиболее точным, но, к сожалению, он не применим в производстве. Высушивание может осуществляться при температуре 105  110ºС несколько часов, а взвешивание происходит через равные промежутки времени и заканчивается после того как разница между последними двумя взвешиваниями не привысит определенной величины, зависящей от точности весов (обычно 0,01г).

6.1.1. Метод инфракрасной спектрометрии

Метод ИК-спектрометрии основан на измерении оптических характеристик воды и текстильного материала. Молекулы и атомы каждого вещества совершают осцилляционные и вращательные колебания, частота которых определяется структурой молекул и атомов, их массой, а также силами межатомных и молекулярных связей.

Табл. 6.1

Влияние различных факторов на методы измерения

Факторы, влияющие на точность измерения	Косвенные методы измерения
	Кондуктометрический	Емкостной	СВЧ	ИК-спектрометрии	ЯМР	Радиоизотопный
Вид волокна	××	××	0	×	0	0
Плотность, толщина, структура ткани	××	××	××	0	-	××
Температура ткани	××	×	-	-	-	-
Наличие электролитов	××	×	-	-	-	-
Тип красителя	×	×	×	××	-	-
Распределение влаги в образце	××	×	-	×	-	×
Нестабильность геометрических параметров измерительного преобразователя	××	××	××	-	-	×
Зависимость от количества влаги, а не от относительной влажности	-	-	×	0	××	××
Неэффективность при высоких значениях влажности	××	××	-	0	-	-
Малая чувствительность к полезному сигналу при низкой влажности	-	-	-	-	××	××
Примечание. 0 – влияние слабое; – значительное влияние; – неустранимое влияние; тире – нет влияния или информация отсутствует.

Если на исследуемый материал (ИМ) падает ИК-излучение, то часть энергии излучения отражается, часть поглощается, остальная часть проходит через него. Деление энергии ИК-излучения на отраженную, поглощенную и прошедшую зависит от длины волны падающей энергии, а также от внутренней и внешней структуры ИМ и характеризуется соответственно коэффициентом отражения , коэффициентом поглощения и коэффициентом пропускания . Если на ИМ падает ИК-излучение с частотой, равной собственным колебаниям атомов и молекул вещества, излучение интенсивно поглощается. Для каждого вида атомов и молекул существуют характерные полосы поглощения в ближней и дальней ИК-областях. Положение полос поглощения характеризуется волновым числом , см^-1, или длиной волны , мкм. Символом частоты обычно обозначают тип колебания.

Изолированные молекулы воды имеют три основные частоты колебаний, соответствующие симметричным и асимметричным валентным колебаниям гидроксильной группы ОН и деформационным колебаниям угла НОН. В спектре жидкой воды соответствующие полосы поглощения из-за межмолекулярного взаимодействия расширены и смещены. Поэтому и трудно различимы и их обозначают единым символом . Значение некоторых параметров основных полос поглощения жидкой воды в ИК-области приведены в табл. 6.2.

Табл. 6.2

Основные полосы поглощения воды в ИК-области

Тип колебания	Максимум полосы поглощения		Коэффициент поглощения в максимуме, см-1	Спектральная полуширина, см-1	Интегральная интенсивность, см-1
	мкм	см-1
Обертоны 3	0,974	10275	0,403	750	346
Составные 2 + 2	1,19	8390	1,05	790	1014
Обертоны 2	1,447	6940	28,2	510	17360
Составные 2 + 	1,92	5200	122	300	40750
Валентные 1; 3	2,94	3395	11700	350	4402500
Деформационные 2	6,1	1650	2650	100	287150

Наиболее сильная полоса поглощения, обусловленная в основном валентными колебаниями, расположена в средней ИК-области и имеет максимум около 2,94 мкм. Особого внимания заслуживают две менее интенсивные полосы с максимумами около 1,92 мкм и 1,447 мкм, соответствующие колебаниям частот и первому обертону валентного колебания. Эти полосы достаточно интенсивны и расположены в ближней ИК-области спектра, где возможны измерения с применением стеклянной оптики. Изготовление оптических элементов приборов, в которых использованы длины волн более 2,5 мкм, технически затруднено.

Известно, что при растворении в воде солей валентная полоса , претерпевает некоторое высокочастотное смещение, а полоса остается без изменения. С понижением температуры полоса , с длиной волны = 2,94 мкм смещается в сторону больших длин волн и увеличивает интенсивность поглощения , а полоса поглощения с длиной волны = 6,1 мкм смещается незначительно по спектру, но по интенсивности поглощения претерпевает противоположные изменения. Поэтому для комбинированной полосы с длиной волны = 1,92 мкм можно ожидать большую стабильность к воздействию различных факторов.

На рис. 6.1 приведен спектр пропускания излучения в ближней ИК-области для пленок воды с поверхностной плотностью 27 г/м² (кривая 1) и 202 г/м² (кривая 2). С увеличением толщины пленки резко уменьшается коэффициент пропускания на длинах волн 1,45 мкм и 1,92 мкм, которые называются аналитическими. Метод ИК-спектрометрии основан на использовании интенсивных поглощательных свойств воды на аналитических длинах волн в ближней ИК-области.

Существует линейная зависимость между толщиной пленки воды и оптической плотностью определенной по экспоненциальному закону (закон Бугера-Ламберта): , где – интенсивность падающего излучения, а Ф – интенсивность прошедшего через пленку воды излучения.

Рис. 6.1. ИК-спектры пленок воды.

а б

Рис. 6.2. Взаимодействие излучения с исследуемым материалом: а – прозрачным; б – светорассеивающим.

Однако текстильные материалы являются многокомпонентными светорассеивающими системами. Поэтому зависимость оптической плотности от количества влаги в образце теряет линейный характер и однозначность, становясь функцией целого ряда коррелирующих с влагосодержанием факторов.

В настоящее время метод ИК-спектрометрии развивается в направлении использования положений теории оптики рассеивающих сред и создания на ее основе методов анализа и соответствующих приборов.

Рассмотрим общую картину прохождения светового луча через материал. В прозрачном исследуемом материале при малом содержании влаги часть падающего излучения проходит на фотоприемник излучения, минуя капли воды (рис. 6.2, а). Излучение, попадающее на капли воды, рассеивается и полностью выводится из прямого луча. В этом режиме ослабление луча, вызванное рассеиванием, значительно сильнее ослабления луча, обусловленного поглощением. Поэтому на спектрах пропускания ИМ полосы поглощения воды практически не проявляются. Индикатрисы рассеивания излучения в той или иной степени вытянуты по ходу луча, имея вид направленно-рассеянных индикатрис. При этом рассеивание излучения под большим углом сравнительно мало. В условиях однократного рассеивания при малых содержаниях влаги закон ослабления еще близок к экспоненциальному. Оптическая плотность образца растет линейно с увеличением в нем количества влаги. Однако значение коэффициента пропорциональности зависит от влияния физико-химических параметров образца на характеристики рассеивания проходящего излучения.

По мере уменьшения прозрачности материала и возрастания его светорассеивающих свойств вероятность того, что фотон встретится с каплей воды, в несколько раз возрастает и возникает возможность возвращения его в световой луч, улавливаемый фотоприемником. Это случай многократного (диффузного) рассеивания (рис. 6.2, б).

Одновременно увеличивается ослабление интенсивности прошедшего потока Ф от количества влаги в материале. Эффективная длина пути луча может значительно превышать толщину исследуемого материала d. Число молекул воды, встречающихся на пути светового луча, зависит от диффузных свойств материала. Таким образом, эффективная толщина влаги пропорциональна концентрации влаги в исследуемом материале и зависит от рассеивающих свойств исследуемого образца. В связи с многократным рассеиванием, часть фотонов после неоднократных встреч с каплями воды и материалом выходит за верхнюю границу материала, образуя отраженный световой луч. Часть отраженного луча попадает на второй фотоприемник, расположенный на той же стороне от исследуемого материала, что и источник излучения. Поэтому как прошедшие, так и отраженные потоки ИК-излучения обладают одними и теми же спектральными свойствами.

Математическая модель для анализа рассеивания и пропускания светового потока светорассеивающим слоем толщины d предложена П. Кубелкой и Ф. Мунком. Ими было получено общее выражение для коэффициента отражения как функции толщины d любого слоя материала с известными коэффициентами поглощения  и рассеяния S, лежащего на основе с коэффициентом отражения :

, (6.2)

где – коэффициент отражения слоя исследуемого материала такой толщины, что дальнейшее (даже значительное) ее увеличение не в состоянии сколько-нибудь заметно изменить отражение светового потока слоем. зависит от отношения коэффициентов поглощения и рассеяния, т. е.

. (6.3)

Коэффициенты пропускания и отражения слоя толщиной соответственно равны:

(6.4)

(6.5)

где ; .

Применение формул (6.4) и (6.5) при определении толщины слоя d затруднено сложностью алгоритма расчета и приборной реализацией, необходимостью априорной информации о параметрах , S, . Эти формулы имеют еще ряд ограничений, наиболее существенное из которых состоит в том, что они справедливы для монохроматического излучения.

В связи с этим величины коэффициентов пропускания и отражения на практике определяются эмпирически. Для качественного анализа используют выражения для и , полученные при граничных условиях, когда величина :

; (6.6)

. (6.7)

Если коэффициент поглощения  исследуемого материала больше коэффициента рассеяния S, то интенсивности прошедшего Ф и отраженного световых потоков от материала можно записать в виде

; (6.8)

. (6.9)

Выражения (6.8) и (6.9) широко применяют при расчете схем влагомеров, основанных на методах ИК-спектрометрии, из-за однозначной зависимости информационных световых потоков Ф и от параметров исследуемого материала.

Погрешность аппроксимации формулами (6.9) и (6.9) выражений (6.4) и (6.5) зависит от коэффициента и рассеивающей способности исследуемого материала.