- •Кафедра фармацевтической химии и фармакогнозии Фармакопейный анализ лекарственных веществ
- •Часть II
- •Анализ антибиотиков β-лактамного ряда.
- •Самостоятельная работа студентов
- •Реакция комплексообразования цефалексина.
- •Реакция с нингидрином.
- •Контрольные вопросы и ситуационные задачи
- •Список литературы для подготовки.
- •Самостоятельная работа студентов
- •Стрептомицина сульфат
- •2. Реакция с раствором хлорида бария.
- •3. Реакции на альдегидную группу в остатке l-стрептозы.
- •Анализ аминогликозидов и тетрациклинов.
- •4. Реакции на остатки гуанидина.
- •Канамицина моносульфат
- •1. Реакция с раствором хлорида бария.
- •2. Реакции на углеводы.
- •3. Реакции на 5-аминофурфурол.
- •Реакция с концентрированной серной кислотой и раствором хлорида окисного железа.
- •Контрольные вопросы и ситуационные задачи
- •Список литературы для подготовки.
- •Анализ лекарственных препаратов, производных пиридина (группа никотиновой и изоникотиновой кислот)
- •Самостоятельная работа студентов. Общие реакции подлинности производных пиридина.
- •Специфические реакции подлинности
- •Количественное определение
- •Раствор кислоты никотиновой 1% для инъекций
- •Подлинность
- •Количественное определение:
- •Раствор изониазида 10% для инъекций
- •Подлинность:
- •Количественное определение:
- •Контрольные вопросы и ситуационные задачи.
- •Раствор изониазида 10 % - 100,0 мл
- •Таблетки фтивазида 0,5 г
- •Список литературы для подготовки.
- •Анализ лекарственных препаратов, производных пиримидина.
- •Самостоятельная работа студентов.
- •Подлинность.
- •Количественное определение.
- •Таблетки метилурацила 500 мг
- •Контрольные вопросы и ситуационные задачи
- •Список литературы для подготовки.
- •Анализ лекарственных препаратов, производных пурина.
- •Общие теоретические положения по анализу лф двойного и непостоянного состава.
- •Самостоятельная работа студентов. Общие реакции подлинности производных пурина.
- •Специфические реакции подлинности производных пурина
- •Субстанция кофеин бензоата-натрия.
- •Субстанция эуфиллина
- •Контрольные вопросы и ситуационные задачи
- •Средний титр в анализе лекарственных препаратов
- •Общие теоретические положения.
- •Самостоятельная работа студентов. Раствор «Хлосоль» для инъекций.
- •Раствор «Трисоль» для инъекций.
- •Раствор «Рингера» для инфузий.
- •Контрольные вопросы и ситуационные задачи
- •Список литературы для подготовки.
- •Общие указания к самостоятельной работе студентов
- •Определение номинального объема и средней массы таблеток
Самостоятельная работа студентов. Общие реакции подлинности производных пиридина.
1. С 2,4-динитрохлорбензолом. К 0,01-0,05 г лекарственного вещества (кислоты никотиновой, изониазида) или к 2 3 каплям кордиамина прибавляют 0,05 г 2,4-динитрохлорбензола, 3 мл 95% этанола и кипятят в течение 2-3 минут. После охлаждения прибавляют 2 капли раствора натрия гидроксида и наблюдают эффект реакции.
2. С раствором меди (II) сульфата и аммония роданидом. 0,02-0,03 г лекарственного вешества растворяют в 0,5-1 мл воды (или берут 0,5 мл кордиамина), прибавляют 2-3 капли раствора меди (II) сульфата, перемешивают и наблюдают эффект реакции. Затем прибавляют 2-3 капли раствора аммония роданида и вновь наблюдают эффект.
3. С раствором натрия гидроксида. 0,1 г лекарственного вещества или 0,5 мл раствора кордиамина нагревают с 2 мл раствора натрия гидроксида. Наблюдают эффект реакции.
4. Реакция с реактивом Драгендорфа. 0,05 г лекарственного вещества растворяют в 0,5 мл воды (или берут 0,5 мл кордиамина), прибавляют 1-2 капли реактива Драгендорфа, фосфорновольфрамовой и фосфорномолибденовой кислот.
Специфические реакции подлинности
НИКОТИНОВАЯ КИСЛОТА
0,05 г препарата растворяют при нагревании в 3 мл воды. К теплому раствору прибавляют 1 мл раствора меди ацетата. Наблюдается выпадение осадка синего цвета.
0,03 г лекарственного вещества растворяют в 2-3 мл горячей воды, прибавляют 0,5 мл раствора натрия ацетата, 0,5 мл раствора меди (II) сульфата; образуется осадок голубого цвета (альтернативная реакция).
0,1 г препарата нагревают с 0,1 г безводного карбоната натрия; развивается запах пиридина.
ИЗОНИАЗИД
0,02 г лекарственного вещества растворяют в 1 мл воды и прибавляют 2-3 капли раствора меди (II) сульфата, образуется голубой осадок, при встряхивании раствор окрашивается в голубой цвет. При нагревании раствор и осадок становятся светло-зеленого, а затем желто-зеленого цвета и выделяются пузырьки газа.
0,01 г лекарственного вещества растворяют в 2 мл воды, прибавляют 1 мл аммиачного раствора серебра нитрата; образуется желтоватый осадок, который при нагревании на водяной бане темнеет и на стенках пробирки образуется серебряное зеркало.
Количественное определение
НИКОТИНОВАЯ КИСЛОТА
Алкалиметрия
Около 0,3 г (точная навеска) препарата помещают в коническую колбу емкостью 100 мл, растворяют в 25 мл свежепрокипяченной горячей воды и по охлаждении титруют 0,1 М раствором натрия гидроксида до неисчезающего в течение 1-2 минут розового окрашивания (индикатор – фенолфталеин).
ИЗОНИАЗИД
1.Перманганатометрия. Около 0,05 г порошка растертых таблеток (т.н.) помещают в колбу для титрования, приливают 5 мл кислоты серной (5 моль/л) УЧ (1/2 H2SO4) и титруют раствором калия перманганата (0,1 моль/л) УЧ (1/5 КМnО4) до устойчивой розовой окраски (письмо ГАПУ от 1975 г.).
2. Нитритометрия. Около 0,2-0,25 г порошка растертых таблеток (т.н.) растворяют в 7 мл воды, прибавляют 10 мл кислоты уксусной концентрированной и 1,5 мл кислоты хлороводородной концентрированной, 2 капли тропеолина 00 и титруют при температуре 0-3 °С раствором натрия нитрита (0,1 моль/л), прибавляя его сначала по 1-2 мл через I минуту, а в конце титрования по 0,05-1 мл через 1 минуту. Переход окраски от красной - к желтой, устойчивой в течение 5-7 минут.