- •Кафедра фармацевтической химии и фармакогнозии Фармакопейный анализ лекарственных веществ
- •Часть II
- •Анализ антибиотиков β-лактамного ряда.
- •Самостоятельная работа студентов
- •Реакция комплексообразования цефалексина.
- •Реакция с нингидрином.
- •Контрольные вопросы и ситуационные задачи
- •Список литературы для подготовки.
- •Самостоятельная работа студентов
- •Стрептомицина сульфат
- •2. Реакция с раствором хлорида бария.
- •3. Реакции на альдегидную группу в остатке l-стрептозы.
- •Анализ аминогликозидов и тетрациклинов.
- •4. Реакции на остатки гуанидина.
- •Канамицина моносульфат
- •1. Реакция с раствором хлорида бария.
- •2. Реакции на углеводы.
- •3. Реакции на 5-аминофурфурол.
- •Реакция с концентрированной серной кислотой и раствором хлорида окисного железа.
- •Контрольные вопросы и ситуационные задачи
- •Список литературы для подготовки.
- •Анализ лекарственных препаратов, производных пиридина (группа никотиновой и изоникотиновой кислот)
- •Самостоятельная работа студентов. Общие реакции подлинности производных пиридина.
- •Специфические реакции подлинности
- •Количественное определение
- •Раствор кислоты никотиновой 1% для инъекций
- •Подлинность
- •Количественное определение:
- •Раствор изониазида 10% для инъекций
- •Подлинность:
- •Количественное определение:
- •Контрольные вопросы и ситуационные задачи.
- •Раствор изониазида 10 % - 100,0 мл
- •Таблетки фтивазида 0,5 г
- •Список литературы для подготовки.
- •Анализ лекарственных препаратов, производных пиримидина.
- •Самостоятельная работа студентов.
- •Подлинность.
- •Количественное определение.
- •Таблетки метилурацила 500 мг
- •Контрольные вопросы и ситуационные задачи
- •Список литературы для подготовки.
- •Анализ лекарственных препаратов, производных пурина.
- •Общие теоретические положения по анализу лф двойного и непостоянного состава.
- •Самостоятельная работа студентов. Общие реакции подлинности производных пурина.
- •Специфические реакции подлинности производных пурина
- •Субстанция кофеин бензоата-натрия.
- •Субстанция эуфиллина
- •Контрольные вопросы и ситуационные задачи
- •Средний титр в анализе лекарственных препаратов
- •Общие теоретические положения.
- •Самостоятельная работа студентов. Раствор «Хлосоль» для инъекций.
- •Раствор «Трисоль» для инъекций.
- •Раствор «Рингера» для инфузий.
- •Контрольные вопросы и ситуационные задачи
- •Список литературы для подготовки.
- •Общие указания к самостоятельной работе студентов
- •Определение номинального объема и средней массы таблеток
Раствор кислоты никотиновой 1% для инъекций
Описание: Прозрачная бесцветная жидкость.
Механические включения: Препарат должен выдерживать требования, указанные в инструкции по контролю на механические включения инъекционных средств (РД-42-501-98) (см. Приложение 1)
Номинальный объем: Номинальный объем 1 мл. Объем заполнения 1,10 мл. Определение проводят по ГФ XI, вып. 2, с. 140. (см. Приложение 2)
рН: Значение рН должно быть от 5,0 до 7,0 (потенциометрически)
Прозрачность и Цветность: Раствор должен быть прозрачным и бесцветным (Определение проводят по ГФ XI, вып. 1, с. 194, 198)
Посторонние примеси (по требованию преподавателя). Определение 2,5-пиридиндикарбоновой кислоты.
К 5 мл раствора прибавляют 0,25 мл свежеприготовленного 5% раствора железа (II) сульфата; окраска раствора не должна быть интенсивнее эталона № 6б
Подлинность
- Ультрафиолетовый спектр поглощения испытуемого раствора, приготовленного для количественного определения, в области от 230 нм до 300 нм должен иметь максимум при длине волны 261±2 нм.
- К 3 мл препарата, подогретого до 400С - 500С, прибавляют 1 мл раствора меди сульфата; выпадает осадок синего цвета.
Количественное определение:
20 мл препарата помещают в мерную колбу емкостью 100 мл, прибавляют 2 капли раствора фенолфталеина, раствора натра едкого (0,1 моль/л) до розового окрашивания, 20 мл 5% раствора меди сульфата и оставляют на 10 минут, после чего доводят объем раствора водой до метки. Раствор фильтруют, отбрасывая первые порции фильтрата.
Метод косвенной йодометрии
25 мл фильтрата помещают в коническую колбу с притертой пробкой емкостью 100-150 мл, прибавляют 5 мл кислоты хлористоводородной разведенной, 1 г калия йодида, колбу закрывают пробкой и оставляют в темном месте на 10 минут. Выделившийся йод титруют 0,1 моль/л раствором натрия тиосульфата (индикатор – крахмал). Параллельно проводят контрольный опыт.
1 мл 0,1 моль/л раствора натрия тиосульфата соответствует 0,02462 г кислоты никотиновой, которой в 1 мл препарата должно быть от 0,0097 до 0,0103 г.
Метод комплексонометрии
25 мл фильтрата помещают в колбу емкостью 250 мл, прибавляют 50 мл воды, по каплям раствор аммиака 25 % до растворения выпадающего осадка, индикаторную смесь мурексида (20-50 мг) и титруют 0,05 моль/л раствором трилона Б до фиолетового окрашивания. Параллельно проводят контрольный опыт.
Содержание кислоты никотиновой в 1 мл препарата должно быть от 0,0097 до 0,0103 г.
Упаковка, маркировка.
Раствор изониазида 10% для инъекций
Описание: Прозрачная бесцветная или слабоокрашенная жидкость.
Подлинность:
- Ультрафиолетовый спектр поглощения раствора препарата, приготовленного для количественного определения, в области от 200 до 300 нм имеет максимум и минимум при тех же длинах волн, что и спектр раствора РСО изониазида. Спектры снимаются относительно воды;
- К 1 мл препарата прибавляют 4 мл воды и 0,25 мл раствора меди сульфата, выделяется осадок голубого цвета; при встряхивании раствор окрашивается также в голубой цвет. При нагревании до температуры (55±2) 0С раствор и осадок становятся светло-зеленого, а затем желто-зеленого цвета и выделяются пузырьки газа (гидразин);
- К 0,1 мл препарата прибавляют 2 мл воды и 1 мл аммиачного раствора серебра нитрата; появляется осадок серого цвета, а при нагревании на водяной бане на стенках пробирки образуется серебряное зеркало (гидразин).