37. Применение методов кислотно-основного титрования (в водной и неводной средах) в анализе лс, производных тропана, пиразолона-5, урацила, барбитуровой кислоты, морфинана.
Производные тропана: Атропина сульфат, Скополамина гидробромид, Гоматропина гидробромид, Тропацин, Тропафен.
Метод неводного титрования. Титруют в среде безводной уксусной кислоты 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый). Титрование гидрохлоридов (тропацин, тропафен), а также гидробромидов скополамина и гоматропина проводят в присутствии ацетата ртути (II), подавляющего диссоциацию галогенид-ионов. Тропацин:
Скополамина гидробромид:
Водное титрование. Для тропацина известна методика, заключающаяся в гидролизе, извлечении эфиром образовавшейся дифенилуксусной кислоты и титрование последней 0,1 М раствором NaOH (индикатор фенолфталеин).
Производные пиразолона -5: Антипирин, Пропифеназон, Анальгин, Бутадион.
Метод неводного титрования. Для пропифеназона используют растворитель – диоксан. Титрантом служит 0,1 М раствор хлорной кислоты в ледяной уксусной кислоте (индикатор кристаллический фиолетовый).
Бутадион – нейтрализация раствора в ацетоне 0,1 М раствором NaOH с применением фенолфталеина.
Производные урацила: Фторурацил, Метилурацил, Тегафур, Зидовудин, Ставудин.
Водное титрование. Фторурацил – косвенная нейтрализация, действуют на водный раствор вещества 0,1 М раствором нитрата серебра. Затем титруют 0,1 М раствором NaOH (индикатор феноловый красный) выделившееся эквивалентное количество азотной кислоты.
Метод неводного титрования. Фторурацил – в качестве растворителя используют диметилформамид. Титрантом служит 0,1 М раствор метилата натрия или гидроксида тетрабутиламмония (индикатор тимоловый синий). Метилурацил – растворяют в диметилформамиде и титруют 0,1 М раствором NaOH в смеси метанола и бензола (индикатор раствор тимолового синего в диметилформамиде).
Производные барбитуровой кислоты: Барбитал, Фенобарбитал, Бензонал, Гексенал, Тиопентал-натрий.
Метод неводного титрования. Вещества растворяют в диметилформамиде или смеси диметилформамида и бензола (барбитал). Диметилформамид используют в качестве растворителя для титрования более сильных кислот (барбитал, фенобарбитал). Титруют 0,1 М раствором NaOH (в смеси метанола и бензола), индикатор тимоловый синий. При титровании слабых кислот – титрант 0,1 М раствор метилата натрия. Также возможно определение барбитуратов в присутствии индикатора тимолфталеина в среде этанола и ацетона.
Производные морфинана: Морфина гидрохлорид, Кодеин, Кодеина фосфат, Этилморфина гидрохлорид, Налтрексона гидрохлорид.
Метод неводного титрования. Для веществ: Морфина гидрохлорид, Этилморфина гидрохлорид, Кодеина фосфат. Гидрохлориды (морфин, этилморфин) титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты в среде безводной уксусной кислоты после добавления ацетата ртути (II), индикатор кристаллический фиолетовый.
Метод нейтрализации в водно-спиртовой среде 0,1 М раствором NaOH (индикатор фенолфталеин) с добавлением хлороформа для извлечения выделившегося основания. Кодеин – титрование в водно-спиртовом растворе 0,1 М раствором HCl до образования гидрохлорида (индикатор метиловый красный).