- •31. Спектрофотометрия в уф-, видимой, ик-областях спектра в оценке качества лс.
- •Диапазоны света:
- •32. Хроматография, ее виды, использование в фармацевтическом анализе.
- •1. Использование полифункционального характера молекулы пиридоксальфосфата для его идентификации.
- •2. Использование полифункционального характера молекулы нитроксолина для его анализа.
- •3. Использование окислительно-восстановительных свойств в анализе токоферола ацетата
- •4. Использование амфотерных свойств теобромина или теофиллина в анализе лекарственного средства.
- •5. Использование окислительно-восстановительных свойств изониазида в анализе субстанции.
- •7.Использование метода поляриметрии, определение температуры плавления в анализе лекарственных средств, производных хинолина.
- •8. Определение специфических и общих примесей ( хлориды, сульфаты) в лекарственных средствах, производных фурана.
- •6. Применение физических констант(температура застывания, плотность, показатель преломления ) в анализе лекарственных средств, производных никотиновой кислоты.
- •9. Определение примеси воды (методы Фишера и высушивания) в лекарственных средствах.
- •10. Определение специфических и общих примесей (тяжелых металлов, сульфатной золы) в анализе лекарственных средств, производных пиразола.
- •11. Определение цветности, сульфатной золы и тяжелых металлов в лекарственных средствах, производных имидазола.
- •12. Определение специфических и общих примесей (хлориды,сульфаты) в лекарственных средствах, производных изоникотиновой кислоты.
- •13. Определение специфических и общих примесей (хлориды,сульфаты) в лекарственных средствах, производных хинолина.
- •14. Определение примеси свободной щелочи и метанола в лек. Средствах, производных барбитуровой кислоты.
- •15. Определение специфических и общих примесей (нитраты, сульфаты) в лек. Средстве никотиновая кислота.
- •16. Определение восстанавливающих веществ, кислотности и цветности раствора в диэтиламиде никотиновой кислоты и кордиамине.
- •17. Определение специфических и общих примесей (хлориды,сульфаты) в субстанции кодеина фосфата.
- •18. Определение специфических примесей, кислотности, цветности, прозрачности раствора лек. Средств, производных фенотиазина.
- •19. Определение примеси мышьяка в лек. Средствах.
- •20. Использование метода тонкослойной хроматографии в анализе лек.Средства пикамилон.
- •21. Применение тсх в анализе лек.Средств, производных 1,4-бензодиазепина.
- •22. Определение токсичности , пирогенности и стерильности лекарственных средств.
- •23. Влияние условий хранения на качество лс, производных пиримидина, тиазола, изоаллоксазина
- •24. Изменения лс, производных морфинана при хранении
- •25. Влияние условий хранения на качество лс, производных пиримидина.
- •26. Влияние факторов внешней среды (кислород, углекислота, влага) на качество лс, производных барбитуровой кислоты.
- •27.Влияние факторов внешней среды (кислород, углекислота, влага) на качество лс, производных фенотиазина, возможные изменения фармакологической активности.
- •28. Влияние условий хранения на качество лс, производных ксантина, возможные изменения фармакологической активности.
- •Влияние условий хранения на качество лек. Средств, производных тропана и птеридина.
- •Применение гравиметрии в анализе солей хинина и тиамина.
- •Метод осаждения
- •Метод выделения
- •Метод отгонки
- •31. Использование поляриметрии в анализе лекарственных средств, производных хинолина.
- •32. Применение рефрактометрии в анализе лс производных ксантина и никотиновой кислоты.
- •33. Применение спектрофотометрии в анализе рутина, цианокобаламина.
- •35. Применение фотоэлектроколориметрии для количественного определения пиридоксина гидрохлорида и производных нитрофурана.
- •35. Применение метода Кельдаля в анализе лек.Средств, производных никотиновой кислоты. Определение азота в органических соединениях (метод Кьельдаля)
- •36. Применение метода аргентометрии в анализе лс, производных тропана.
- •37. Применение методов кислотно-основного титрования (в водной и неводной средах) в анализе лс, производных тропана, пиразолона-5, урацила, барбитуровой кислоты, морфинана.
- •38. Применение метода йодометрии для количественного определения лс, производных пиразолона-5, никотиновой и изоникотиновой кислот.
- •39. Пути метаболизма лс, производных пиразола и ксантина.
12. Определение специфических и общих примесей (хлориды,сульфаты) в лекарственных средствах, производных изоникотиновой кислоты.
Определение специфических примесей. В изониазиде методом ТСХ на пластинках Силуфол или Сорбфил УФ-254 обнаруживают примесь свободного гидразина (не более 0,02%). Тем же методом определяют посторонние примеси (не более 1%) в ниаламиде, сравнивая с СОВС. Во фтивазиде обнаруживают присутствие примесей гидразида изоникотиновой кислоты (нитритометрическим методом) и ванилина (нейтрализацией 0,05 М раствором гидроксида натрия водного извлечения по фенолфталеину).
Определение общих примесей (хлориды, сульфаты).
Испытание на хлориды основано на реакции с ионами серебра. Возникает белая опалесценция, не исчезающая после добавления азотной кислоты и исчезающая при добавлении раствора аммиака.
Испытание на сульфаты основано на реакции с ионами бария. Образуется белая опалесценция, не исчезающая от добавления хлороводородной кислоты.
13. Определение специфических и общих примесей (хлориды,сульфаты) в лекарственных средствах, производных хинолина.
Препараты не должны содержать минеральных и органических примесей. Допускается определение содержания других алкалоидов хинной коры.
Определение специфических примесей.
Правовращающим оптическим изомером хинина является сопутствующий ему в хинной корке алкалоид хинидин, который в виде сульфата применяют в медицинской практике.
Известны цветные реакции, позволяющие отличать хинин от хинидина. Так, если одну каплю спиртового подкисленного серной кислотой раствора нанести на фильтровальную бумагу и в течение 30 сек обрабатывать парами иода, то в присутствии хинина появляется серовато-синее пятно с темно-желтым ободком, а в присутствии хинидина - темно-желтое пятно.
Хинин и хинидин могут быть разделены методом ТСХ на пластинках с силикагелем в системе растворителей хлороформ–ацетон–диэтиламин (5:4:1). В качестве проявителя используют разведенную серную кислоту, после чего в УФ-свете обнаруживаются пятна с синей флуоресценцией. Значения Rf хинина и хинидина соответственно равны 0,19 и 0,33.
Определение общих примесей (хлориды, сульфаты).
Испытание на хлориды основано на реакции с ионами серебра. Возникает белая опалесценция, не исчезающая после добавления азотной кислоты и исчезающая при добавлении раствора аммиака.
Испытание на сульфаты основано на реакции с ионами бария. Образуется белая опалесценция, не исчезающая от добавления хлороводородной кислоты.
14. Определение примеси свободной щелочи и метанола в лек. Средствах, производных барбитуровой кислоты.
Возможную (допустимую до регламентированной ГФ) примесь свободной щелочи определяют титрованием в определенных условиях у препаратов солевой формы. Метод основан на последовательном титровании испытуемого в-ва раствором кислоты в присутствии индикатора фенолфталеина.
В гексанале и тиопентал-натрии определяют допустимую до определенного предела примесь метанола. Последний попадает в препарат при синтезе на стадии конденсации мочевины с дизамещенной малоновой кислотой, где в качестве катализатора используют метилат натрия. При определении примеси метанол окисляют пермангонатом калия до фомальдегида, который далее конденсируют с кислотой хромотроповой. Сравнивают интенсивность окраски образовавшегося продукта с эталонным раствором.