15. Определение специфических и общих примесей (нитраты, сульфаты) в лек. Средстве никотиновая кислота.

Для определения примесей в препаратах вводятся сравнения с эталонными растворами, устанавливающими предел содержания данной примеси.

При испытании никотиновой кислоты на чистоту устанавливают допустимое содержание примесей исходных продуктов синтеза или разложения.

В кислоте никотиновой с помощью эталона устанавливают допустимое содержание 2,6- и 2,5-пиридиндикарбоновых кислот. (специфические примеси). 0,1 г препарата растворяют в 10 мл воды, прибавляют 0,5 мл свежеприготовленного 5% раствора сульфата закиси железа. Окраска раствора не должна быть интенсивнее эталона №5а.

Общие примеси (нитраты, сульфаты).

Нитраты: к 0,01г препарата прибавляют 2 мл дифениламина – не должно появляться голубое окрашивание.

Сульфаты: растворы сульфатов в зависимости от их концентрации образуют с растворами солей бария белый осадок или муть, не исчезающие от прибавления разведенной хлористоводородной кислоты.

BaCl₂ + SO₄ ^2-= BaSO₄↓  + Cl^-

Предельная чувствительность реакции 3 мкг сульфат-иона в 1 мл раствора. 10мкг сульфат-иона в 1 мл раствора дает при этой реакции через 10 мин заметную муть

Определение проводят следующим образом: 0,25 г препарата растворяют в 25 мл воды, к 10 мл полученного раствора прибавляют 0,5 мл HCI (р.) и 1 мл хлорида бария, перемешивают и через 10 минут сравнивают с эталоном, состоящим из 10 мл эталонного раствора Б и такого же количества реактивов, какое прибавлено к испытуемому раствору.

Муть, появившаяся в испытуемом растворе, не должна превышать эталон.

Эталонный раствор сульфат-ион: 1,814г сульфата калия, высушенного при температуре от 100-105°С до постоянной массы, растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1л и доводят до метки (раствор А). 10 мл раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1 л и доводят объем раствора водой до метки (раствор Б). Этот раствор содержит 10мкг сульфат-иона в 1 мл.

16. Определение восстанавливающих веществ, кислотности и цветности раствора в диэтиламиде никотиновой кислоты и кордиамине.

Диэтиламид никотиновой кислоты - бесцветная или желтоватого цвета жидкость.

Определение восстанавливающих веществ: 5 мл препарата разбавляют водой до 20мл. к 5 мл этого раствора прибавляют 0,05 мл 0,1 н р-ра перманганата калия. Окраска раствора должна оставаться розовой не менее 2 минут.

Определение кислотности: 5 мл препарата разбавляют водой (20мл). К 5 мл полученного раствора прибавляют 2 мл воды и 3 капли фенолфталеина. Окраска должна изменяться от прибавления не более 0,1 мл 0,1н раствора едкого натра.

Прозрачность и цветность: 5 мл препарата разбавляют водой (20мл) – раствор должен быть прозрачным. 4 мл полученного раствора разводят 10 мл воды - окраска не должна быть интенсивнее эталона №5а.

Кордиамин - прозрачный бесцветный или желтоватый раствор.

Определение восстанавливающих веществ: 5 мл препарата разбавляют водой до 20мл. к 5 мл этого раствора прибавляют 0,05 мл 0,1 н р-ра перманганата калия. Окраска раствора должна оставаться розовой не менее 2 минут.

Определение кислотности: к 2 мл препарата прибавляют 2 мл воды и 3 капли фенолфталеина – раствор должен оставаться бесцветным. Розовое окрашивание должно появиться от прибавления не более 0,1 мл 0,1н раствора едкого натра.

Определение цветности: окраска эталона не должна быть интенсивнее эталона №5а или №5ж.