6. Применение физических констант(температура застывания, плотность, показатель преломления ) в анализе лекарственных средств, производных никотиновой кислоты.

t⁰ затвердевания – для веществ, которые находятся в жидком состоянии; эта температура, при которой в течение короткого времени происходит переход ЛВ из жидкого состояния в твердое.

Плотность – измеряется для жидкостей; г/мл. Определяется с помощью пикнометра, ареометра.

Вязкость (внутренне трение) – свойство жидкостей оказывать сопротивление перемещению 1 их части относительно другой при определенной t⁰.

Рефрактометрия основана на наличии зависимости величины показателя преломления света от концентрации раствора испытуемого вещества. Показатель преломления зависит также от температуры, длины волны света, концентрации вещества и природы растворителя. Рефрактометрию используют для установления подлинности лекарственных веществ по молярной рефракции. Для количественного определения выбирают интервал линейной зависимости между концентрацией раствора и коэффициентом преломления.

7.Использование метода поляриметрии, определение температуры плавления в анализе лекарственных средств, производных хинолина.

Приготовить 3 % р-ры препаратов хинина в 0,1 М растворе HCl. Изме-рить на поляриметре угол вращения поляризованного луча и рассчитать удельное вращение по формуле

где α – измеренный угол вращения, град.

l – длина рабочего слоя жидкости, дм;

С – концентрация раствора, г/100 мл р-ра.

Хлорохина фосфат (хингамин)

Так же возможно определение температуры плавления с помощью колбы Кельдаля, полученные результаты сравниваются со стандартными .

8. Определение специфических и общих примесей ( хлориды, сульфаты) в лекарственных средствах, производных фурана.

Определение специфических примесей

1) производные 5-нитрофурана

при испытании на чистоту устанавливают допустимое содержание посторонних примесей (от 0,4 до 1%). испытания выполняют методом ТСХ, используя готовые хроматографические пластинки типа Силуфол УФ-254 или Силикагель Г, различные системы растворителей для восходящей хроматографии. проявителем служит фенилгидразина гидрохлорид или УФ-свет при длине волны 254 нм. сравнивают со свидетелями количество , величину и окраску пятен на хроматограммах. в фуразидине определяют отсутствие легкообугливающихся ( при 250 ^о С) примесей.

2) производные бензофурана

для испытания на чистоту амиодарона используют различные методы. наличие примеси йодидов определяют фотоколориметрическим методом по интенсивности поглощения испытуемого и стандартного растворов при длине волны 420 нм после действия раствором йодата калия в кислой среде.примеси родственных по структуре соединений ( не более 0,5%) и примесь (2-хлорэтил)-диэтиламина ( не более 0,2%) определяют методом ТСХ. Остаточные растворители ацетон (не более 0,5%), метиленхлорид (не более 0,01%) определяют методом ГЖХ с плазменно-ионизационным детектором.

определение общих примесей (хлориды, сульфаты)

Испытание на хлориды основано на реакции с ионами серебра. Возникает белая опалесценция, не исчезающая после добавления азотной кислоты и исчезающая при добавлении раствора аммиака.

Испытание на сульфаты основано на реакции с ионами бария. Образуется белая опалесценция, не исчезающая от добавления хлороводородной кислоты.