- •31. Спектрофотометрия в уф-, видимой, ик-областях спектра в оценке качества лс.
- •Диапазоны света:
- •32. Хроматография, ее виды, использование в фармацевтическом анализе.
- •1. Использование полифункционального характера молекулы пиридоксальфосфата для его идентификации.
- •2. Использование полифункционального характера молекулы нитроксолина для его анализа.
- •3. Использование окислительно-восстановительных свойств в анализе токоферола ацетата
- •4. Использование амфотерных свойств теобромина или теофиллина в анализе лекарственного средства.
- •5. Использование окислительно-восстановительных свойств изониазида в анализе субстанции.
- •7.Использование метода поляриметрии, определение температуры плавления в анализе лекарственных средств, производных хинолина.
- •8. Определение специфических и общих примесей ( хлориды, сульфаты) в лекарственных средствах, производных фурана.
- •6. Применение физических констант(температура застывания, плотность, показатель преломления ) в анализе лекарственных средств, производных никотиновой кислоты.
- •9. Определение примеси воды (методы Фишера и высушивания) в лекарственных средствах.
- •10. Определение специфических и общих примесей (тяжелых металлов, сульфатной золы) в анализе лекарственных средств, производных пиразола.
- •11. Определение цветности, сульфатной золы и тяжелых металлов в лекарственных средствах, производных имидазола.
- •12. Определение специфических и общих примесей (хлориды,сульфаты) в лекарственных средствах, производных изоникотиновой кислоты.
- •13. Определение специфических и общих примесей (хлориды,сульфаты) в лекарственных средствах, производных хинолина.
- •14. Определение примеси свободной щелочи и метанола в лек. Средствах, производных барбитуровой кислоты.
- •15. Определение специфических и общих примесей (нитраты, сульфаты) в лек. Средстве никотиновая кислота.
- •16. Определение восстанавливающих веществ, кислотности и цветности раствора в диэтиламиде никотиновой кислоты и кордиамине.
- •17. Определение специфических и общих примесей (хлориды,сульфаты) в субстанции кодеина фосфата.
- •18. Определение специфических примесей, кислотности, цветности, прозрачности раствора лек. Средств, производных фенотиазина.
- •19. Определение примеси мышьяка в лек. Средствах.
- •20. Использование метода тонкослойной хроматографии в анализе лек.Средства пикамилон.
- •21. Применение тсх в анализе лек.Средств, производных 1,4-бензодиазепина.
- •22. Определение токсичности , пирогенности и стерильности лекарственных средств.
- •23. Влияние условий хранения на качество лс, производных пиримидина, тиазола, изоаллоксазина
- •24. Изменения лс, производных морфинана при хранении
- •25. Влияние условий хранения на качество лс, производных пиримидина.
- •26. Влияние факторов внешней среды (кислород, углекислота, влага) на качество лс, производных барбитуровой кислоты.
- •27.Влияние факторов внешней среды (кислород, углекислота, влага) на качество лс, производных фенотиазина, возможные изменения фармакологической активности.
- •28. Влияние условий хранения на качество лс, производных ксантина, возможные изменения фармакологической активности.
- •Влияние условий хранения на качество лек. Средств, производных тропана и птеридина.
- •Применение гравиметрии в анализе солей хинина и тиамина.
- •Метод осаждения
- •Метод выделения
- •Метод отгонки
- •31. Использование поляриметрии в анализе лекарственных средств, производных хинолина.
- •32. Применение рефрактометрии в анализе лс производных ксантина и никотиновой кислоты.
- •33. Применение спектрофотометрии в анализе рутина, цианокобаламина.
- •35. Применение фотоэлектроколориметрии для количественного определения пиридоксина гидрохлорида и производных нитрофурана.
- •35. Применение метода Кельдаля в анализе лек.Средств, производных никотиновой кислоты. Определение азота в органических соединениях (метод Кьельдаля)
- •36. Применение метода аргентометрии в анализе лс, производных тропана.
- •37. Применение методов кислотно-основного титрования (в водной и неводной средах) в анализе лс, производных тропана, пиразолона-5, урацила, барбитуровой кислоты, морфинана.
- •38. Применение метода йодометрии для количественного определения лс, производных пиразолона-5, никотиновой и изоникотиновой кислот.
- •39. Пути метаболизма лс, производных пиразола и ксантина.
1. Использование полифункционального характера молекулы пиридоксальфосфата для его идентификации.
Химические свойства обусловлены наличием в молекулах пиридинового цикла, фенольного гидроксила, альдегидной группы, атомов азота, фосфора, связанной хлороводородной кислоты.
Фенольный гидроксил
1. + хлорид железа (III) (красное окрашивание, исчезающее от добавления разведенной серной кислоты).
2. реакция азосочетания. Для повышения стойкости образующихся окрашенных азосоединений разработан способ, основанный на получении металлокомплекса пиридоксина с азокрасителем. В качестве реактива использована стабилизированная хлоридом цинка соль диазония.
3. образование ауринового красителя.
Альдегидная группа
1. + фенилгидразина гидрохлорид в виде солянокислого раствора – образование желтого хлопьевидного остатка фенилгидразона.
2. образование основания Шиффа при взаимодействии с ароматическими аминами.
На третичный атом азота
1. с осадительными (общеалкалоидными) реактивами: Вагнера, Майера, Драгендорфа, раствором пикриновой кислоты, а также с раствором дихромата калия.
На атом фосфора
1. Фосфат-ионы образуют с раствором молибдата аммония желтый осадок фосфор-молибдата.
Количественное определние
Содержание пиридоксальфосфата определяют методом неводного титрования, но без добавления ацетата ртути (II). При этом определении используют растворитель — смесь уксусного ангидрида и муравьиной кислоты, а в качестве индикатора раствор судана III.
2. Использование полифункционального характера молекулы нитроксолина для его анализа.
(5-НОК)
Используемые для испытаний производных 8-оксихинолина химические реакции основаны на наличии в молекулах фенольных гидроксилов и нитрогруппы, третичного атома азота.
Фенольный гидроксил
1. + хлорид железа (III). Растворы (водные, спиртовые или ацетоновые) приобретают зеленое окрашивание.
2. Азосочетание.
3. Обр-ие ауринового красителя
Нитрогруппа
1. После гидрирования нитрогруппы в молекуле нитроксолина до ароматической аминогруппы, выполняют реакцию диазотирования и азосочетания со щелочным раствором β-нафтола. Появляется красно-оранжевое окрашивание.
2. + дифениламин в присутствии концентрированной серной кислоты (синее окрашивание).
3. + гидроксид натрия – образуется ацисоли (красно-оранжевое окрашивание).
Третичный атом азота
1. при нагревании в растворе лимонной кислоты и уксусном ангидриде, то появляется пурпурно-красное окрашивание.
2. с осадительными (общеалкалоидными) реактивами: Вагнера, Майера, Драгендорфа, раствором пикриновой кислоты, а также с раствором дихромата калия (желтый осадок).
Нитроксалин образует окрашенные внутрикомплексные соединения с катионами металлов: магния, кадмия, меди (II), цинка, алюминия.
Количественное определние
Нитроксолин определяют методом неводного титрования, используя в качестве растворителя уксусный ангидрид и титранта — 0,1 М раствор хлорной кислоты. Определение нитроксолина выполняют в присутствии муравьиной кислоты и индикатора малахитового зеленого, а определение хлорхинальдола проводят с индикатором кристаллическим фиолетовым.
