4.2.2. Спектрофотометры

Основное отличие спектрофотометра от фотокалориметра состоит в возможности пропустить через исследуемый образец световой поток любой требуемой длины волны, в режиме сканирования построить спектральную кривую поглощения световой энергии, по полученным на ней пикам провести анализ растворов, содержащих несколько компонентов, не взаимодействующих друг с другом, и имеющих различные спектральные коэффициенты поглощения. Исследования могут проводиться не только в диапазоне видимого света (380-950 нм), но и в ближнем ультрафиолете (200-380 нм).

Рассмотрим принцип работы одноканального спектрофотометра и функциональное назначение элементов структурной схемы, представленной на рис. 80.

Поворотный отражатель (2) направляет поток световой энергии от одного из источников (1 или 3) через оптическую систему (4) на входную щель (5) монохроматора. Источником видимого света служит вольфрамовая, как правило, галогенная лампа, а в качестве источника УФ используются водородные или дейтериевые лампы.

Полихроматический свет от источника проходит через монохроматор, который разлагает его на монохроматический спектр излучения. В качестве диспергирующего элемента используют призму или дифракционную решетку. Монохроматическое излучение с выхода монохроматора с дискретным интервалом в несколько нанометров проходит через выходную щель (9). Установка необходимой длины волны чаще всего осуществляется путем изменения угла падения полихроматического потока световой энергии по отношению к плоскости диспергирующего элемента (7). Оптическая система (10) формирует световой поток таким образом, чтобы при минимально допустимом объеме исследуемого раствора и многократной установке кюветы (11) в кюветное отделение геометрия потока не изменилась. Далее принцип работы и устройство спектрофотометра аналогичны принципу работы и устройству одноканального калориметра.

Рис. 80. Обобщенная структурная схема одноканального спектрофотометра: 1 – источник световой энергии (видимая область); 2 – поворотный отражатель; 3 – источник световой энергии (ультрафиолетовая область); 4 – оптическая система, направляющая поток энергии на входную щель; 5 – входная щель; 6 – оптическая система, формирующая параллельный поток световой энергии; 7 – диспергирующий элемент (призма или дифракционная решетка); 8 – оптическая система, направляющая поток энергии на выходную щель; 9 – выходная щель; 10 – оптическая система, формирующая поток энергии, проходящий через кювету; 11 – кювета; 12 – фотоприемник; 13 – аналого-цифровой преобразователь; 14 – микро-ЭВМ; 15 – индикатор; 16 – пульт оператора; 17 – интерфейс связи с внешней ЭВМ и регистрирующим устройством

Особым типом спектрофотометров являются приборы с фотодиодной решеткой или матрицей. Здесь свет от источника направляется непосредственно на образец и затем на дифракционную решетку, которая проецирует разложенный свет на фотодиодную решетку или матрицу, содержащую определенное количество фотодиодных датчиков. Поэтому любой диапазон длин волн при подобной конструкции спектрофотометра дает отклик практически мгновенно, а не последовательно, как в обычной спектрофотометрии.

Импульсы с фотодиодов обрабатываются микрокомпьютером и выводятся на дисплей. Количество фотодиодов в решетке определяет разрешающую способность прибора. Применение решетки позволяет проводить кинетические исследования и производить замеры образовавшегося в ходе реакции продукта при различных длинах волн.