Техніка титриметрії

 

Головним прийомом титриметрії є вимірювання об’ємів. Вимірювання об’ємів розчинів здійснюють за допомогою бюреток, піпеток і мірних колб, а подається в одиницях л або мл (дм³). Для приблизного вимірювання об’ємів користуються мензурками і мірними циліндрами.

Вимірювання об’ємів розчинів і ємності посуду необхідно проводити з достатньою точністю. Похибки в вимірюванні об’ємів розчинів і ємності посуду зумовлюють похибки в кінцевому розрахунку результатів аналізу.

При недотриманні точності вимірювання об’ємів неможливо отримати точні результати аналізу, навіть якщо всі інші аналітичні операції проводились з великою точністю. Точність вимірювання (в %) розраховують за формулою:

де V₁ – об’єм, з точністю якого проводять підрахунки об’єму рідини, яка виливається з бюретки, мл;

V – об’єм розчину, який було виміряно, мл.

 

Приклад. Необхідно розрахувати точність вимірювання об’єму (в %), якщо відомо, що на титрування визначуваної речовини пішло 25 мл розчину реактиву, а підрахунки по бюретці проведені з точністю до 0,02мл.

Розв’язок.                    0,02(100/25)=0,08%

Якщо в розглянутому прикладі підрахунки по бюретці були проведені з точністю до 0,1мл, то точність вимірювання склала б

0,1(100/25)=0,4%

Отже, для отримання точних результатів в об’ємному аналізі необхідно з великою точністю відраховувати об’єми титрованих розчинів, які виливаються з бюретки.

Тому, вимірювання об’ємів розчинів складає поруч із зважуванням речовини дуже важливу аналітичну операцію в об’ємному аналізі.

Для точного вимірювання об’ємів розчинів слід бути переконаним у точності бюреток, піпеток і мірних колб. Дійсно ємкість мірного посуду може значно відрізнятися від номінальної ємкості, призначеній на посуді. Тому перед використанням мірних колб, піпеток, бюреток їх слід перевірити на ємність вміщуваної рідини. Мірні колби калібрують на “вливання”, а бюретки і піпетки “на виливання”. Ємність мірної колби перевіряють шляхом зважування та технічній вазі води, яку вміщує колба. Для цього спочатку зважують порожню суху колбу; далі заповнюють її водою до мітки дистильованою водою, яка має температуру повітря, і після цього зважують. Різниця між масою колби, заповненої водою і масою порожньої колби показує масу води, яку вміщує колба при даній температурі.

Масу води ділять на масу 1мл води при 20^оС, зважену при даній температурі і знаходять дійсний об’єм колби.

Ємність піпеток і бюреток перевіряють шляхом зважування води, яка вміщується піпетко. Для цього попередньо зважують сухий бюкс. Потім вливають в нього воду з піпетки чи бюретки і знову зважують. Зважування води проводиться три рази. Різниця між масою бюкса з водою і масою сухого бюкса показує масу води, яку вміщує бюкс чи бюретка при даній температурі. Далі масу води ділять на масу 1мл води при 20^оС, зважену при даній температурі і знаходять дійсний об’єм бюретки чи піпетки.

Наступним важливим прийомом титриметрії є вибір методу фіксації  індикатора. Встановлення кінцевої точки титрування (фіксування к.т.т.) або точки еквівалентності т.е. є важливою операцією, так як від точності визначення т.е. залежить точність результатів аналізу. Часто кінець титрування встановлюють по зміні забарвлення титрованого розчину або індикатора, який вводиться на початку або в кінці титрування. Застосовують також без індикаторні методи, які базуються на використанні спеціальних приладів, які реєструють зміни, що відбуваються в титрованому розчині в процесі титрування. Такі методи називають фізико-хімічними або інструментальними методами визначення т.е. Вони базуються на вимірюванні електропровідності, значень потенціалів, оптичної густини та інших фізико-хімічних параметрів титрованих розчинів, які різко змінюються в т.е.

Отже, т.е. можна зафіксувати наступними методами:

1) візуально – за зміною забарвлення розчину, якщо визначувана речовина А або реагент В забарвлені, так як в т.е. концентрація визначуваної речовини зменшується до мінімуму, а концентрація реагент В починає зростати;

2) візуально – по появі каламуті або за зміною забарвлення розчину, яке викликається утворенням продуктів реакції або індикатора, якщо А і В безбарвні;

3) фізико-хімічними (інструментальними) методами з наступним аналізом кривих титрування, які відображають зміни, що відбуваються в процесі титрування (маються на увазі зміни фізико-хімічних параметрів титрованих розчинів).