- •Осаджувальне титрування. Визначення масової частки калій хлориду і натрій хлориду в ін’єкційних розчинах.
- •Вимоги до реакцій і визначуваних речовин:
- •Класифікація методів осаджувального титрування:
- •Криві титрування та їх аналіз.
- •Фактори, які впливають на величину стрибка титрування:
- •Індикатори осаджувального титрування
- •Забарвлення
- •Аргентометрія
- •Метод Мора.
- •Метод Фаянса-Фішера-Ходакова
- •Умови проведення титрування:
- •Метод Фольгарда
- •Тіоціанатометрія.
- •Меркурометрія.
- •Переваги меркурометрії порівняно з аргентометрією:
- •Сульфатометрія і гексаціанофератометрія
- •Натрію хлорид Кількісне визначення
- •2. Дфу, доповн. 1, n, Черних. Тіоціанатометрія
- •Калію бромід
- •Титриметричний аналіз: основні поняття, суть методу і класифікація.
- •Приготування титрованого розчину за точною наважкою вихідної речовини (первинний стандарт).
- •Встановлення титру розчину за допомогою стандартної речовини (вторинний стандарт або розчин із встановленим титром).
- •Вимоги до стандартних речовин.
- •Виготовлення титрованих розчинів по “фіксаналу”.
- •Класифікація титриметричних методів
- •Вимоги до реакції в титриметрії
- •Техніка титриметрії
- •Види титриметричних визначень
- •Пряме титрування
- •Зворотнє титрування
- •Непряме титрування (замісникове)
- •Реверсивне титрування.
- •Розрахунки в титриметрії
- •Фактори, що впливають на покази індикатора.
- •Приготування стандартного 0,1 моль/л розчину натрій хлориду
- •Приготування та стандартизація 0,1 моль/л розчину аргентум нітрату
- •Приготування і стандартизація розчину амоній тіоціаніту (калій тіоціанату)
- •Приготування і стандартизація 0,05 моль/л розчину меркурій (і) нітрату
- •Визначення вмісту натрій хлориду в ізотонічному розчині методом аргентометричного титрування
- •Визначення вмісту натрій хлориду в ізотонічному розчині методом меркурометричного титрування
- •Визначення вмісту натрій (калій) хлориду (броміду) в субстанції методом аргентометричного титрування
- •Визначення вмісту натрій (калій) хлориду в субстанції методом меркурометричного титрування
- •Визначення вмісту калій йодиду в препараті “Розчин йоду спиртовий 5 %”
- •Визначення вмісту натрій (калій) броміду (йодиду) в препаратах по методу Фольгарда
- •Джерела інформації
Приготування і стандартизація 0,05 моль/л розчину меркурій (і) нітрату
Вихідною речовиною для отримання розчину є кристалогідрат Hg2(NO3)22H2O. Його неможливо отримати достатньо чистим, тому розчин готують приблизної концентрації, а потім стандартизують по натрій хлориду.
Розраховують масу наважки Hg2(NO3)22H2O, необхідну для приготування 100 мл 0,05 моль/л розчину меркурій (І) нітрату. Розраховану масу наважки зважують на технічній вазі і переносять в стакан місткістю 200 мл, додають 100 мл 2 моль/л розчину HNO3, розчиняють, перемішують і виливають в пляшку з темного скла. Так, як отриманий розчин завжди містить домішку Hg2+, яка реагує з хлоридами, тіоціанатами, то для відновлення Hg2+ до Hg22+ в пляшку з розчином додають невелику кількість металічної ртуті і, добре перемішавши, залишають не менше, ніж на добу. Тільки після цього приступають до встановлення концентрації розчину.
Концентрація розчину Hg2(NO3)2, виготовленого таким чином, не змінюється на протязі багатьох місяців.
А) Стандартизація Hg2(NO3)2 в присутності індикатора ферум (ІІІ) тіоціанату.
В конічну колбу місткістю 100 мл відбирають піпеткою 20,00 мл стандартного 0,05 моль/л розчину натрій хлориду і додають 1 мл 0,05 моль/л розчину амоній тіоціанату і 2-3 мл концентрованого розчину Fe(NO3)3. При цьому досліджуваний розчин забарвлюється в інтенсивно червоний колір.
Забарвлений розчин при ретельному перемішуванні титрують робочим розчином Hg2(NO3)2 доти, поки від останньої краплі забарвлення зовсім не зникне. Точне титрування повторюють ще 2-3 рази і з відтворюваних результатів беруть середнє.
Паралельно в конічну колбу місткістю 100 мл відбирають піпеткою 20,00 мл води, додають 1 мл 0,05 моль/л розчину амоній тіоціанату і 2-3 мл концентрованого розчину Fe(NO3)3 та додають по краплях розчин Hg2(NO3)2 до знебарвлення. Використаний об’єм розчину Hg2(NO3)2 записують («холоста проба» або контрольний дослід).
Об’єм розчину Hg2(NO3)2, який пішов на титрування 20,00 мл 0,05 моль/л розчину натрій хлориду розраховують за різницею усередненого значення об’єму Hg2(NO3)2, що пішов на титрування стандартного розчину, та об’єму, що пішов на титрування «холостої» проби. За одержаним значенням розраховують молярну концентрацію розчину Hg2(NO3)2.
Б) Стандартизація Hg2(NO3)2 в присутності індикатора дифенілкарбазону. Стандартизацію розчину Hg2(NO3)2 проводять за стандартним розчином натрій хлориду. Титрування виконують аналогічно до випадку А, тільки як індикатор застосовують 1-2% спиртовий розчин дифенілкарбазону. Титрування проводять до появи синього забарвлення. Перше титрування орієнтовне. Після нього проводять точне титрування, додаючи індикатор у титрований розчин не раніше, ніж за 0,5-1,0 мл до кінцевої точки титрування. Титрування проводять декілька разів. Розраховують молярну концентрацію розчину Hg2(NO3)2.
Визначення вмісту натрій хлориду в ізотонічному розчині методом аргентометричного титрування
В конічну колбу місткістю 50 мл поміщають 10 мл препарату, додають 2-3 краплі розчину калій хромату і титрують 0,05 моль/л розчином аргентум нітрату до оранжево-жовтого забарвлення розчину. Титрування проводять не менше трьох разів.
Розраховують вміст натрій хлориду в 1 мл препарату (декларований вміст 0,0087-0,0093 г).