- •Осаджувальне титрування. Визначення масової частки калій хлориду і натрій хлориду в ін’єкційних розчинах.
- •Вимоги до реакцій і визначуваних речовин:
- •Класифікація методів осаджувального титрування:
- •Криві титрування та їх аналіз.
- •Фактори, які впливають на величину стрибка титрування:
- •Індикатори осаджувального титрування
- •Забарвлення
- •Аргентометрія
- •Метод Мора.
- •Метод Фаянса-Фішера-Ходакова
- •Умови проведення титрування:
- •Метод Фольгарда
- •Тіоціанатометрія.
- •Меркурометрія.
- •Переваги меркурометрії порівняно з аргентометрією:
- •Сульфатометрія і гексаціанофератометрія
- •Натрію хлорид Кількісне визначення
- •2. Дфу, доповн. 1, n, Черних. Тіоціанатометрія
- •Калію бромід
- •Титриметричний аналіз: основні поняття, суть методу і класифікація.
- •Приготування титрованого розчину за точною наважкою вихідної речовини (первинний стандарт).
- •Встановлення титру розчину за допомогою стандартної речовини (вторинний стандарт або розчин із встановленим титром).
- •Вимоги до стандартних речовин.
- •Виготовлення титрованих розчинів по “фіксаналу”.
- •Класифікація титриметричних методів
- •Вимоги до реакції в титриметрії
- •Техніка титриметрії
- •Види титриметричних визначень
- •Пряме титрування
- •Зворотнє титрування
- •Непряме титрування (замісникове)
- •Реверсивне титрування.
- •Розрахунки в титриметрії
- •Фактори, що впливають на покази індикатора.
- •Приготування стандартного 0,1 моль/л розчину натрій хлориду
- •Приготування та стандартизація 0,1 моль/л розчину аргентум нітрату
- •Приготування і стандартизація розчину амоній тіоціаніту (калій тіоціанату)
- •Приготування і стандартизація 0,05 моль/л розчину меркурій (і) нітрату
- •Визначення вмісту натрій хлориду в ізотонічному розчині методом аргентометричного титрування
- •Визначення вмісту натрій хлориду в ізотонічному розчині методом меркурометричного титрування
- •Визначення вмісту натрій (калій) хлориду (броміду) в субстанції методом аргентометричного титрування
- •Визначення вмісту натрій (калій) хлориду в субстанції методом меркурометричного титрування
- •Визначення вмісту калій йодиду в препараті “Розчин йоду спиртовий 5 %”
- •Визначення вмісту натрій (калій) броміду (йодиду) в препаратах по методу Фольгарда
- •Джерела інформації
Натрію хлорид Кількісне визначення
1. ДФУ, доповн. 1. Аргентометрія, пряме титрування з потенціометричною фіксацією точки еквівалентності
50,0 мг субстанції розчиняють у воді Р, доводять об’єм розчину тим самим розчинником дл 50 мл і титрують 0,1 М розчином аргентум нітрату AgNO3потенціометрично.
NaCl + AgNO3 = AgCl↓ + NaNO3
Еm(NaCl) = M. м.
2. Дфу, доповн. 1, n, Черних. Тіоціанатометрія
1,000 г субстанції розчиняють у воді Р і доводять об’єм розчину тим самим розчинником до 100 мл. До 10,0 мл одержаного розчину додають 50 мл води Р, 5 мл кислоти нітратної розведеної Р HNO3, 25,0 мл 0,1 М розчину аргентум нітрату AgNO3 і 2 мл дибутилфталату Р. Одержаний розчин струшують і титрують 0,1 М розчином амоній тіоціанату NH4SCN, використовуючи як індикатор 2 мл розчину ферум(ІІІ) амоній сульфату Р2 (NH4)Fe(SO4)2, інтенсивно перемішуючи до кінцевої точки титрування.
NaCl + AgNO3 = AgCl + NaNO3
AgNO3 + NH4SCN = AgSCN + NH4NO3
3NH4SCN + (NH4)Fe(SO4)2 = Fe(SCN)3 + 2(NH4)2SO4
Еm(NaCl) = M. м.
3. ДФ Х. Аргентометрія за методом Мора. Пряме титрування досліджуваного розчину препарату стандартним розчином аргентум нітрату AgNO3 у нейтральному середовищі в присутності індикатора калій хромату K2CrО4.
NaCl + AgNO3 = AgCl↓ + NaNO3
Еm(NaCl) = M. м.
Зайва крапля титранту AgNO3 взаємодіє з індикатором K2CrО4 з утворенням осаду оранжево-червоного кольору Ag2CrО4:
2AgNO3 + K2CrО4 = Ag2CrО4↓ + 2KNO3
4. Аргентометрія за методом Фольгарда, зворотне титрування (див. метод 2)
Суть методики полягає в тому, що до досліджуваного розчину додають двократний надлишок стандартного розчину аргентум нітрату AgNO3.
NaCl + AgNO3 = AgCl + NaNO3
Еm(NaCl) = M. м.
Не прореагований аргентум нітрат AgNO3 відтитровують стандартним розчином амоній тіоціанату NH4SCN в присутності індикатора ферум(ІІІ)-амоній сульфату (ферум-амонійного галуну) (NH4)Fe(SO4)2 до червоно-рожевого забарвлення.
AgNO3 + NH4SCN = AgSCN + NH4NO3
3NH4SCN + (NH4)Fe(SO4)2 = Fe(SCN)3 + 2(NH4)2SO4
Еm(NaCl) = M. м.
5. Аргентометрія за методом Фаянса. Пряме титрування досліджуваного розчину препарату стандартним розчином аргентум нітрату AgNO3 в присутностіадсорбційного індикатора – флуоресцеїну. Флуоресцеїн використовують при титруванні хлоридів, бромідів, йодидів при рН = 10. При визначенні хлоридів эозин не застосовують, тому що зміна кольору осаду спостерігається ще до досягнення точки еквівалентності.
NaCl + AgNO3 = AgCl + NaNO3
Еm(NaCl) = M. м.
До точки еквівалентності (надлишок розчину NaCl) частинки аргентум хлориду заряджені негативно за рахунок адсорбції хлорид-аніонів Cl– (правило Панета–Фаянса): [AgClnCl–]. У точці еквівалентності ці частинки електронейтральні: [AgClnAg+nCl–]. Після повного осадження хлорид-іонів колоїдні частинки аргентум хлориду будуть позитивно зарядженими за рахунок адсорбції катіонів Аргентуму Ag+: [AgClnAg+].
до точки еквів. у точці еквів. після точки еквів.
рожеве забарвл.
Одночасно з появою позитивного заряду частинка [AgClnAg+] притягає негативно заряджені аніони індикатора (HInd H+ + Ind–): [AgClnAg+]nInd–. В результаті цього забарвлення поверхні колоїдних частинок (тобто осаду) різко змінюється від жовтого до рожевого.
6. Меркуриметрія. Пряме титрування досліджуваного розчину стандартним розчином меркурій(ІІ) нітрату Hg(NO3)2 в присутності індикаторадифенілкарбазону до зміни забарвлення від жовто-червоного до синього.
2NaCl + Нg(NO3)2 = НgCl2 + 2NaNO3
Еm(NaCl) = 2 M. м.
У точці еквівалентності зайва крапля титранту Нg(NO3)2 взаємодіє з індикатором дифенілкарбазоном з утворенням комплексу синього кольору:
синє забарвлення