- •Осаджувальне титрування. Визначення масової частки калій хлориду і натрій хлориду в ін’єкційних розчинах.
- •Вимоги до реакцій і визначуваних речовин:
- •Класифікація методів осаджувального титрування:
- •Криві титрування та їх аналіз.
- •Фактори, які впливають на величину стрибка титрування:
- •Індикатори осаджувального титрування
- •Забарвлення
- •Аргентометрія
- •Метод Мора.
- •Метод Фаянса-Фішера-Ходакова
- •Умови проведення титрування:
- •Метод Фольгарда
- •Тіоціанатометрія.
- •Меркурометрія.
- •Переваги меркурометрії порівняно з аргентометрією:
- •Сульфатометрія і гексаціанофератометрія
- •Натрію хлорид Кількісне визначення
- •2. Дфу, доповн. 1, n, Черних. Тіоціанатометрія
- •Калію бромід
- •Титриметричний аналіз: основні поняття, суть методу і класифікація.
- •Приготування титрованого розчину за точною наважкою вихідної речовини (первинний стандарт).
- •Встановлення титру розчину за допомогою стандартної речовини (вторинний стандарт або розчин із встановленим титром).
- •Вимоги до стандартних речовин.
- •Виготовлення титрованих розчинів по “фіксаналу”.
- •Класифікація титриметричних методів
- •Вимоги до реакції в титриметрії
- •Техніка титриметрії
- •Види титриметричних визначень
- •Пряме титрування
- •Зворотнє титрування
- •Непряме титрування (замісникове)
- •Реверсивне титрування.
- •Розрахунки в титриметрії
- •Фактори, що впливають на покази індикатора.
- •Приготування стандартного 0,1 моль/л розчину натрій хлориду
- •Приготування та стандартизація 0,1 моль/л розчину аргентум нітрату
- •Приготування і стандартизація розчину амоній тіоціаніту (калій тіоціанату)
- •Приготування і стандартизація 0,05 моль/л розчину меркурій (і) нітрату
- •Визначення вмісту натрій хлориду в ізотонічному розчині методом аргентометричного титрування
- •Визначення вмісту натрій хлориду в ізотонічному розчині методом меркурометричного титрування
- •Визначення вмісту натрій (калій) хлориду (броміду) в субстанції методом аргентометричного титрування
- •Визначення вмісту натрій (калій) хлориду в субстанції методом меркурометричного титрування
- •Визначення вмісту калій йодиду в препараті “Розчин йоду спиртовий 5 %”
- •Визначення вмісту натрій (калій) броміду (йодиду) в препаратах по методу Фольгарда
- •Джерела інформації
Приготування титрованого розчину за точною наважкою вихідної речовини (первинний стандарт).
Найпростішим, на перший погляд, способом виготовлення розчину точно відомої концентрації, тобто який характеризується певним титром, є розчинення точної наважки вихідної хімічно чистої речовини у воді або іншому розчиннику і розведення отриманого розчину до необхідного об’єму.
Знаючи масу (a) розчиненої у воді хімічно чистої речовини і об’єм (V) отриманого розчину легко розрахувати титр ТВ виготовленого реактиву в г/мл:
Цим способом готують титровані розчини таких речовин, які можна легко отримати в чистому вигляді і склад яких відповідає точно визначеній формулі і не змінюється в процесі зберігання.
Зважування речовини проводять в пробірці з притертим корком, на годинниковому склі або в бюксі. З погляду на те що деякі речовини дуже важко. А інколи практично неможливо отримати в чистому вигляді або важко зважити на аналітичних вагах, прямий метод приготування титрованих розчинів застосовують лише в окремих випадках. Таким шляхом не можна виготовити титровані розчини речовин, які відрізняються великою гігроскопічністю, легко втрачають кристалізаційну воду, піддаються дії двооксиду вуглецю і т.д.
Встановлення титру розчину за допомогою стандартної речовини (вторинний стандарт або розчин із встановленим титром).
Готується розчин приблизно необхідної концентрації, точна його концентрація встановлюється.
Титр або нормальність виготовленого розчину визначають, титруючи ним розчини так званих стандартних речовин.
Стандартною речовиною називають хімічно чисту сполуку точно відомого складу, яку застосовують для встановлення титру розчину іншої речовини.
На основі даних титрування стандартної речовини розраховують точний титр або нормальність виготовленого розчину.
Для приготування титрованого розчину розчиняють у воді наважку на технічних вагах наважку або змішують з водою певний об’єм розчину даної речовини приблизно відомої концентрації, розводять отриманий розчин до необхідного об’єму і встановлюють його концентрацію по розчину іншої (стандартної) речовини. Концентрація якого точно відома. Розчин хімічно чистої стандартної речовини готують розчиненням у воді розрахованої її кількості (зваженої на аналітичній вазі) і наступним доведенням об’єму розчину до певної величини в мірній колбі. Окремі (аліквотні) частини виготовленого таким чином розчину відбирають з мірної колби піпеткою і титрують їх розчину, титр якого встановлюють. Титрування проводять декілька разів і беруть середній результат. Цей спосіб встановлення точної концентрації вторинного стандартного за первинним стандартним розчином називається піпетуванням.
Інколи замість відбору аліквот них частин розчину беруть окремі точні наважки стандартної речовини. Які розраховані на одне титрування (на 20-25мл 0,1 н розчину), розчиняють їх у воді і отриманий розчин титрують. Такий спосіб встановлення точної концентрації вторинного стандарту називається методом окремих наважок.
Розрахунок нормальності по методу піпетування проводять за формулою:
де N1 і V1 – нормальність і аліквота (мл) первинного стандарту;
N1, V2 – нормальність і об’єм, який пішов на титрування вторинного стандарту.
В методі окремих наважок розрахунок нормальності проводять за формулою:
де m і mе – маса та еквівалентна маса стандартної речовини. Взятої для стандартизації вторинного стандарту.
N, V – нормальність і об’єм розчину вторинного стандарту.
