Калію бромід

Близько 1.0 г (точна наважка) субстанції випробовуваної речовини розчиняють у воді Р і доводять об’єм розчину тим самим розчинником до 50.0 мл. До 10.0 мл одержаного розчину додають 50 мл води Р, 5 мл кислоти азотної розведеної Р, 25.0 мл 0.1 М розчину срібла нітрату і 2 мл дибутилфталату Р. Одержаний розчин струшують і титрують 0.1 М розчином амоній тіоціанату, використовуючи як індикатор 2 мл розчину заліза(ІІІ) амоній сульфату Р2, інтенсивно струшуючи до кінцевої точки титрування.

1 мл 0.1 М розчину срібла нітрату відповідає 11.90 мг КBr.

КBr + AgNO₃ → AgBr↓ + КNO₃;

КCl + AgNO₃ → AgCl↓ + КNO₃;

AgNO₃ + NH₄SCN → AgSCN↓ + NH₄NO₃;

(NH₄)Fe(SO₄)₂ + 3NH₄SCN → Fe(SCN)₃ + 2(NH₄)₂SO₄.

Е_m = M. м.

 

 

 

Вміст KBr, у відсотках, обчислюється за формулою:

а-3,357 b,

де:

а – вміст КBr і КСl, одержаний у випробуванні, у відсотках, у перерахунку на КBr,

b – вміст Cl, одержаний у випробуванні „Хлориди”, у відсотках.

Хлориди.^N Не більше 0.6 %. 1.000 г субстанції розчиняють у 20 мл кислоти азотної розведеної Р у конічній колбі, додають 5 мл розчину водню пероксиду концентрованого Р і колбу нагрівають на водяній бані до знебарвлення розчину. Стінки колби обполіскують невеликою кількістю води Р і нагрівають на водяній бані протягом 15 хв. Охолоджують і доводять об’єм розчину водою Р до 50 мл. До одержаного розчину додають 5.0 мл 0.1 М розчину срібла нітрату і 1 мл дибутилфталату Р, струшують і титрують 0.1 М розчином амонію тіоціанату, використовуючи як індикатор 5 мл розчину заліза(ІІІ) амонію сульфату Р2. На титрування може бути витрачено не більше 1.7 мл 0.1 М розчину срібла нітрату.

1 мл 0.1 М розчину срібла нітрату відповідає 3.545 мг Сl.

Паралельно проводять контрольний дослід.

Вміст Сl, у відсотках, одержаний у даному випробуванні, використовують у розрахунках у розділі „Кількісне визначення”.

2Br^– + H₂O₂ + 2H⁺ → Br₂ + 2H₂O;

Ag⁺ + Cl^– → AgCl↓;

Ag⁺ + SCN^– → AgSCN↓;

Fe³⁺ + 3SCN^– → Fe(SCN)₃.

 

 

Титриметричний аналіз: основні поняття, суть методу і класифікація.

 

Титриметричним методом аналіз називають метод кількісного аналізу, який базується на вимірюванні кількості реагента, яка вимагається для завершення реакції з даною кількістю визначувальної речовини.

В титриметричному аналізі вимірюють об’єм розчину реактиву відомої концентрації, який витрачено на взаємодію з розчином визначуваної речовини, і за рівнянням хімічної реакції обчислюють кількість речовини.

Хімічний елемент, прості або складну речовину, вміст якої визначають в даному зразку аналізованого продукту, називають визначуваною речовиною і позначають А.

Метод титриметрії полягає в тому, що до розчину визначуваної речовини А поступово додають розчин реактиву В відомої концентрації.

Тверду, рідку чи газоподібну речовину, яка вступає в реакцію з визначуваною речовиною А, називають реагентом і позначають В. Слід розрізняти поняття “реагент” і “реактив”. Реагентом називають речовину, яка безпосередньо вступає в реакцію, а реактивом – хімічний препарат, який може представляти собою складну суміш різних речовин, яка містить поряд з власне реагентом допоміжні речовини і розчинник. Наприклад, реактив Чугайова представляє собою суміш диметилгліоксиму із спиртом і водним розчином аміаку (реагентом є власне диметилгліоксим).

Кількісне визначення речовини А титриметричним методом, при якому до розчину досліджуваного продукту повільно доливають розчин реагенту точно відомої концентрації в кількості, яка відповідає вмістові визначуваної  речовини А, називають титруванням. Слово “титрування” походить від слова “титр”. Іноді до титрованої речовини додають реагент в твердому, рідкому або газоподібному стані. Тому в широкому розумінні титруванням називають процес неперервного контрольованого поступового змішування виміряної кількості твердої, рідкої чи газоподібної речовини, або частіше, точно виміряного об’єму стандартного розчину реагенту В з досліджуваною речовиною. При цьому кількість реагента відповідає вмістові визначуваного компонента А, який реагує з реагентом А в строго еквівалентних кількостях.

Розчини реагента В точно відомої концентрації, який застосовується для титрування в методах титриметричного аналізу, називають стандартним або титрованим розчином або титрантом.

Головним розчином в титриметричному аналізі є стандартний (титрований) розчин, при титруванні яким визначають вміст речовини в аналізованій пробі.

Приготування розчинів точно відомої концентрації вимагає дотримання особливих правил, виняткової точності і акуратності в роботі. Недотримання цих вимог обов’язково відображається на точності всіх об’ємних визначень, виконаних за допомогою виготовленого стандартного розчину, і дуже часто приводить не лише до необхідності переробляти аналіз, але і встановлювати знову титр вихідного розчину.

Існують різні способи приготування титрованих розчинів:

1.                за точною наважкою вихідної речовини;

2.                за допомогою стандартної речовини або стандартного розчину;

3.                за допомогою “фіксаналу”.