Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
ANAL (1).docx
Скачиваний:
1
Добавлен:
01.07.2025
Размер:
525 Кб
Скачать
☆

5.Способи хроматографування. Характеристика одномірного, двомірного, висхідного, низхідного та кругового способів хроматографування

5) Способи хроматографування: Аналіз речовин на пластинках для ТШХ можна проводити декількома способами: висхідним, низхідним та радіальним (круговим)хроматографуванням.

У випадку висхідного хроматографування система розчинників рухається знизу вверх під впливом капілярних сил, при використанні низхідного хроматографування систему розчинників подають зверху; і розчинник, і аналізовані речовини рухаються зверху вниз. При радіальному (круговому) хроматографуванні використовують горизонтальний рух розчинника і компонентів проби від центру пластинки до периферії. Ефективність розділення можна збільшити, використовуючи безперервний рух розчинника у шарі сорбенту (проточне елюювання) або повторне хроматографування декілька разів (програмоване багатократне хроматографування). Зразок можна також послідовно елюювати у двох взаємно перпендикулярних напрямках (двомірна хроматографія).

6.Сорбенти для тонкошарової хроматографії, їх модифікації. Вибір рухомої фази у тонкошаровій хроматографії.

6) Найбільш поширеним сорбентом є силікагель. Силікагель - гідратований кремнієва кислота, що утворюється при дії мінеральних кислот на силікат натрію і сушкою утворився золю.Після розмелювання золю використовують фракцію певної зернистості (зазначену на платівці, зазвичай 5-20 мкм). Силікагель є полярним сорбентом, у якого в якості активних центрів служить групи-ОН. Він легко сорбує на поверхні воду і утворює водневі зв'язки.

Окис алюмінію. Окис алюмінію є слабо основним адсорбентом і використовується в основному для розділення сполук слабоосновнимі і нейтрального характеру. Недоліком пластин на окису алюмінію є обов'язкова активація поверхні перед використанням в сушильній шафі при високій температурі (100-150 0 С) і низька, порівняно з силікагелем адсорбційна ємність шару.

Кизельгур - адсорбент, отриманий з природних мінералів: діатомових земель. Сорбент має гідрофільні властивості, але більш низькою адсорбційною ємністю шару в порівнянні з силікагелем. Кремнекіслий магній менш полярний ніж силікагель і звичайно використовується у випадках, коли більш полярні адсорбенти не дали ефективного поділу.

Целюлоза - тонкошарові пластини з нанесеною целюлозою дуже ефективні для розділення складних органічних молекул. Адсорбент являє собою в основному кульки целюлози діаметром до50 мкм, закріплені на носії крохмалем. Але, як і в паперовій хроматографії, підйом фронту розчинника відбувається дуже повільно.

Підбір рухомої фази (системи) проводиться за такими правилами:

  • Вибирають таку систему, в якій колективні компоненти мають невелику розчинність (якщо розчинність речовини висока, то речовини будуть переміщатися з фронтом, при низькій розчинності - залишатися на старті). При розподільної хроматографії або при використанні звернених фаз, розчинність речовин повинна бути вище в рухливій фазі, ніж в нерухомою.

  • Склад системи повинен бути постійним і легко відтворюваним.

  • Розчинник або компоненти системи не повинні бути отруйними або дефіцитними.

  • Система повинна повністю поділяти речовини близького будови, причому відмінності в R f повинно бути не менше 0,05.

  • Система не повинна викликати хімічні зміни поділюваних компонентів.

  • У вибраній системі аналізовані речовини повинні мати різні значення R f і розподілятися по всій довжині хроматограми. Бажано, щоб значення R f лежало в межах 0,05-0,85.

  • При виборі системи також необхідно враховувати природу поділюваних речовин. Так, при хроматографирования речовин, що мають основні властивості система не повинна мати кислотними властивостями і навпаки.

7) -

Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]