Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
ANAL (1).docx
Скачиваний:
1
Добавлен:
01.07.2025
Размер:
525 Кб
Скачать
☆

Метод Фаянса-Фішера-Ходакова

Титрант: AgNO3 – втор. станд. розчин.

 

Стандартизація  за перв. станд. розч. натрій хлориду NaCl методом піпетування:

AgNO3 + NaCl = AgCl + NaNO3.

 

Індикатором при стандартизації є 5 % роз. калій хромату K2CrO4 (до появи коричнево-червоного аргентум хромату):

2AgNO3 + K2CrO4  = Ag2CrO4+ 2KNO3.

 

Середовище: рН~ 6,5-10,3 при визначенні хлоридів і рН~ 2,0-10,3 при визначенні бромідів і йодидів.

 

Індикатори методу: флуоресцеїн при визначенні хлоридів і еозин при визначенні бромідів і йодидів.

Умови проведення титрування:

1.      Кислотність розчинів

2.      Концентрація реагуючих розчинів

3.      Врахування адсорбційної здатності індикаторів та присутніх у розчині іонів.

4.      Титрування поблизу т.е. слід проводити повільно

5.      Титрування з адсорбційними індикаторами проводять в розсіяному світлі

  1. Меркурометрія. Речовини, які визначають даним методом. Титранти та індикатори методу.

Титрант: втор. Станд. Розчин Hg2(no3)2.

Стандартизація: за стандартним розчином NaCl:

Hg2(NO3)2 + 2NaCl = Hg2Cl2 + 2NaNO3

Індикатори: 1) розчин ферум (ІІІ) тіоціанату (до знебарвлення);

         2) 1-2 % спиртовий розчин дифенілкарбазону (до появи синього забарвлення).

 

1) 2Fe(SCN)2+ + Hg22+ = Hg2(SCN)2 + 2Fe3+.

!!! Для врахування об’єму титранта, який витрачено на титрування індикатора титрують “сліпу пробу” –

 !!! Індикатор додають перед закінченням титрування, бо якщо його додати спочатку, то може задовго до т.е. утворитись дифенілкарбазид меркурію (ІІ) і дати синє забарвлення скоріше, ніж буде відтитровано галогенід.

 Визначувані речовини: хлориди і йодиди.

 Середовище: дуже кисле (може бути до 5 моль/л іонів H+).

Переваги меркурометрії порівняно з аргентометрією:

1.     Можливість титрування в дуже кислих розчинах.

2.     Титрант дешевший.

3.     Солі Меркурію (І) є менш розчинні, тому точність і чутливість титрування вищі, а стрибок титрування на кривій є значно більшим.

4.     Можливість проведення титрувань з індикатором дифенілкарбазоном в каламутних і забарвлених розчинах.

5.     Можливе реверсивне титрування солей меркурію (І) .

8. Класифікація комплексонометричних методів, застосування в аналізі.

Комплексометричним титруванням, або комплексометрією, називають титриметричні методи, які базуються на реакціях утворення розчинних комплексів.

Комплексометричним титруванням можна визначати як іони-комплексоутворювачі, так і іони або молекули, які виступають лігандами.

В методі комплексометричного титрування виділяють такі методи:

-                     меркуриметрія;

-                     фторидометрія;

-                      ціанідометрія;

-                      комплексонометрія.

Ця класифікація базується на використанні різних титрантів, за назвою яких і називається метод.

9. Використання комплексонів в титриметричному аналізі. Їх коротка характеристика. Приготування та стандартизація робочого розчину трилону Б. Комплексонами називають органічні речовини, які містять одну або декілька амінодикарбоксильних груп – N(CH2COOH)2/

CН2-СООН

 

В 1945р. швейцарський вчений Г.Шварценбах запропонував органічні реагенти комплексони, які представляють собою поліамінокислоти. Комплексони утворюють міцні, розчинні у воді, внутрішньокомплексні сполуки з катіонами різних металів. Найпростіший комплексон – імінодиоцтова кислота.

НООС-СН2-N

 

CН2-СООН

 

Комплексони утворюють численні і міцні, тобто з високими константами стійкості, внутрішньокомплексні сполуки з катіонами різних металів. Ці сполуки почастково рекомендувалися для пом’якшення води (зменшення твердості) в друкарській справі та фотографії.

Комплексони вступають в реакції з катіонами багатьох металів в співвідношенні 1:1, утворюючи розчинні у воді комплекси. Комплексонометричне титрування дозволяє скоротити час аналізу і є дуже простим і точним. В державній фармакопеї є розділ комплексонометрії.

Зараз синтезовано і досліджено декілька сотень комплексонів. Однак в комплексонометрії головним чином застосовують комплексон, який називається етилендиамінтетраоцтовою кислотою (комплексон ІІ, ЕДТА): гексадентатний ліганд

ЕДТА – біла кристилічна речовина, малорозчинна у воді (тобто 710-3 моль/л). Внаслідок низької розчинності сама кислота не підходить для приготування тетранта. Для цієї мети застосовують її динатрієву сіль, яку отримують додаванням до розчину кислоти гідроксиду натрію до рН~5:

H4Y + 2NaOH = 2H2O + Na2H2Y.

Динатрієва сіль кристалізується з двома молекулами води: Na2H2Y · 2H2O. Ця сіль відносно добре розчинна у воді. Динатрієву сіль етилендиамінтетраоцтової кислоти називають також комплексом ІІІ або трилоном Б.

Титрування розчином цієї солі зараз виконують більшість комплексонометричних визначень.

Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]