Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
ANAL (1).docx
Скачиваний:
1
Добавлен:
01.07.2025
Размер:
525 Кб
Скачать
☆

10.Газо-адсорбційна та газо-рідинна хроматографія. Фактори, що впливають на розділення речовин за допомогою названих методів.

 У газовій хроматографії (ГХ) як ПФ використовують інертний газ (азот, гелій, водень), званий газом-носієм. Пробу подають у вигляді пари, нерухомою фазою служить або тверда речовина - сорбент (газо-адсорбційна хроматографія) або висококиплячих рідина, нанесена тонким шаром на твердий носій (газорідинна хроматографія). Розглянемо варіант газорідинної хроматографії (ГЖХ). В якості носія використовують кизельгур (діатоміт) - різновид гідратованого силікагелю, часто його обробляють реагентами, які переводять групи Si-OH в групи Si-О-Si (CH 3) 3, що підвищує інертність носія по відношенню до розчинників. Такими є, наприклад, носії "хромосорб W" і "газохромQ". Крім того, використовують скляні мікрошарікі, тефлон і інші матеріали.

 Нерухому рідку фазу наносять на твердий носій. Ефективність розділення в газорідинної хроматографії залежить головним чином від правильності вибору рідкої фази. При цьому корисним виявилося старе правило: "подібне розчиняється в подібному". Відповідно до цього правила для розділення суміші двох речовин вибирають рідку фазу, близьку за хімічною природою одному з компонентів. Підготовлений носій поміщають в спіральні колонки, що мають діаметр 2 - 6 мм і довжину до 20 м (набивні колонки). З 1957 року стали застосовувати запропоновані Голео капілярні колонки, що мають діаметр 0,2 - 0,3 мм і довжину в кілька десятків метрів. У випадку капілярних колонок рідка фаза наноситься безпосередньо на стінку цього капіляра, яка виконує роль носія. Застосування капілярних колонок сприяє підвищенню чутливості та ефективності поділу багатокомпонентних сумішей.

Газ - носій з балона 1 з постійною швидкістю пропускають через хроматографічну систему. Пробу вводять микрошприца в дозатор 2, який нагрітий до температури, необхідної для повного випаровування хроматографуючої речовини. Пари аналізованої суміші захоплюються потоком газу - носія і надходять у хроматографічну колонку, температура якої підтримується на необхідному для проведення аналізу рівні (вона може бути незмінною, або за необхідність змінюватися в заданому режимі). У колонці аналізована суміш ділиться на компоненти, які по черзі надходять в детектор.  Сигнал детектора фіксується реєстратором (у вигляді піків) і обробляється обчислювальним інтегратором.

12)Основні системи і вузли газового хроматографа. Їх характеристика та призначення

У хроматографічних приладах, як правило, не відбувається безпосередньоговимірювання концентрації речовини в рухомій фазі, а за допомогою спеціального вузла - детектора вимірюється-яка фізична величина, функціонально пов'язана з концентрацією. Базова лінія відповідає тому проміжку часу, протягом якого детекторреєструє сигнал тільки від рухомої фази. У сучасних хроматографічних приладах для термостатування застосовують спеціальні повітряні термостати з примусовою циркуляцією повітря, що нагрівається електричним нагрівачем.

13)Якісний газо-хроматографічний аналіз. Абсолютні та відносні параметри утримування в газовій хроматографії

Найважливіші характеристики хроматограми - час утримування t r  і пов'язаний з нею утримуваний об'єм - відбивають природу речовин, їх здатність до сорбції на матеріалі нерухомої фази і, отже, при сталості умов хроматографування є засобом ідентифікації речовини. Для даної колонки з певними швидкістю потоку і температурою час утримування кожного з'єднання постійно (рис), де t R (a) - час утримування компонента А аналізованої суміші з моменту введення в колонку до появи на виході з колонки максимуму піку, t R (BC) - час утримування внутрішнього стандарту (спочатку відсутнє в аналізованій суміші речовина), h - висота піку (мм), a 1 / 2 - ширина піку на половині його висоти, мм.

 Для ідентифікації речовини за хроматограмі зазвичай використовують стандартні зразки або чисті речовини. Порівнюють час утримування невідомого компонента t Rx з часом утримування t RCT відомих речовин. Але більш надійна ідентифікація з вимірювання відносного часу утримування

При цьому в колонку спочатку вводять відома речовина (внутрішній стандарт) і вимірюють час його утримування t R (BC), потім хроматографічно поділяють (хроматографіруют) досліджувану суміш, в яку заздалегідь додають внутрішній стандарт. Відносний час утримування визначають за формулою.

Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]