Бетулин из березовой коры

(от лат. betula (береза)

В круглодонную колбу объемом 500 мл, снабженную обратным холодильником, загружают 10 г измельченной (от 1 до 5 мм), бересты березы, заливают 120 мл воды, прибавляют 10 г щелочи (гидроксида калия или натрия) и кипятят в течение 30 минут. Затем в реакционную колбу через обратный холодильник прибавляют 160 мл этилового или изопропилового спирта и кипятят еще в течение 10-15 минут. Горячую реакционную массу быстро отфильтровывают. Фильтрат переносят в колбу для перегонки и отгоняют спирт. После отгонки спирта наблюдают выпадение в колбе белых кристаллов бетулина. Бетулин отфильтровывают, промывают на фильтре горячей водой до нейтральной реакции. Сушат при комнатной температуре. После высушивания бетулин перекристаллизовывают из этилового или изопропилового спирта. Температура плавления чистого бетулина 258- 260°С. Определяют выход бетулина сырца и выход бетулина после перекристаллизации из спирта.

Бетулоновая кислота

К суспензии 10 г бетулина в 400 мл ацетона, при 0°С прикапывали 26 мл реактива Джонса (см. примечание) в 100 мл ацетона в течение 0.5 ч. Реакционную смесь перемешивали при 0°С в течение 7 ч, затем добавляли изопропанол до появления интенсивной зеленой окраски и реакционную смесь выливали на смесь льда с разб. соляной кислотой. Выпавший осадок отфильтровывали, промывали водой, затем растворяли в серном эфире (~200 мл), органический слой промывали 10%-ным раствором соляной кислоты, водой, 5%-ным раствором соды, насыщенным раствором соды. Из реакционной смеси отгоняли большую часть серного эфира и затем к оставшейся части добавляли 12 мл 2М раствора гидроксида натрия. Образовавшийся осадок натриевой соли бетулоновой кислоты отфильтровывали, тщательно промывали серным эфиром, насыщенным раствором соли, холодной водой и сушили в эксикаторе. Высушенную натриевую соль бетулоновой кислоты растворяли в 40 мл метилового спирта, добавляли 22 мл уксусной кислоты и разбавляли реакционную смесь 30 мл теплой воды. Осадок отфильтровывали, промывали водой и сушили в эксикаторе. Получали 4.8 г (47%) бетулоновой кислот с т. пл. 230-233°С.

Примечание. Реактив Джонса. Смесь 53.44 г оксида хрома (VI) в 46 мл концентрированной серной кислоты аккуратно разбавляли дистиллированной водой до 200 мл.

Технический холестерин их жира

(от др.-греч. χολή — желчь и στερεός — твёрдый)

Берется животный жир. Лучше всего свиное сало 100 г, только свежее. Режем на дольки и экстрагируем хлороформом. Можно хлороформом с метанолом (этанолом). Полученный экстракт сушим над сульфатом натрия безводным или сульфатом магния. Упариваем досуха в вакууме. Сухой остаток заливаем спиртом, в котором растворен гидроксид калия, ставим на кипячение с обратным холодильником, минут за 30 триглицериды и другие сложные эфиры превращаются в этиловые эфиры, добавляем воды в колбу и поддерживаем кипение. Воды надо добавить где-то половину от объема реакционной смеси. Покипятив минут 30, остужаем до комнатной температуры и экстрагируем реакционную смесь гексаном (петролейным эфиром). Полученный экстракт промываем водой, сушим над безводным сульфатом натрия или магния. В этом экстракте содержится практически чистый холестерин, около 0.1 г Вернее, технически чистый, так как примеси все же имеют место быть.