Тирозин из казеина
(от греч. tyros – сыр)
В круглодонной колбе объемом 0,5 л, снабженной обратным шариковым холодильником, кипятят 16 ч всю порцию полученного казеина вместе с трехкратным весовым количеством 25%-ной серной кислоты. К окрашенной в темный цвет жидкости прибавляют насыщенный при нагревании раствор гидрата окиси бария до слабощелочной реакции по фенолфталеину. Чтобы осадить избыток ионов бария, пропускают углекислый газ. Отфильтрованный осадок смешивают с 200 мл воды и нагревают до кипения для растворения тирозина, увлеченного осадком, снова фильтруют и кипятят с небольшим количеством свежей воды. Затем BaSO4 отфильтровывают и промывают до отрицательной реакции Миллона (проба на тирозин). Фильтраты сливают вместе и до тех пор упаривают в фарфоровой чашке, пока не начнут выделяться кристаллы. Охлажденную массу фильтруют, маточный раствор снова упаривают до появления кристаллов тирозина; операцию повторяют два или три раза. Выпавшие отдельные фракции кристаллов соединяют и перекристаллизовывают из горячей воды, добавляя активированный уголь. Выход L-тирозина около 0,8-1 г; температура плавления от 314-316°С.
Флавиановокислый l-аргинин из желатина
(от лат. Argentum – серебро, так как впервые
аргинин был получен в виде серебряной соли)
В колбе емкостью 0.5 л кипят с обратным холодильником 8-10 ч 100 г желатина с 100 мл 36% соляной кислотой. По охлаждении разбавляют водой до объема 0.5 л, прибавляют 5 мл ледяной уксусной кислоты, нейтрализуют конц. раствором едкого натра по универсальному индикатору и прибавляют еще 6 мл ледяной уксусной кислоты. Жидкость фильтруют и прибавляют к фильтрату горячий раствор 20 г флавиановой кислоты (нафтоловый желтый S) в 100 мл воды. Через 15-30 минут начинает выделяться флавиановокислый аргинин. После стояния в течение 1-2 дней выпавший осадок отфильтровывают, растирают 2х200 мл холодной воды, хорошо фильтруют. Выход 18-22 г, начало разложения 200°С.
Хлористый l-аргинин
Флавиановокислый аргинин размешивают в большой чашке с 100 мл горячей воды, к полученной взвеси прибавляют горячий раствор 40 г едкого барита (в малом количестве воды) и смесь тщательно растирают. Образующийся при этом осадок флавианокислого бария отфильтровывают и снова растирают с 200 мл горячей воды, в которой растворено 8 г едкого барита, после чего вновь фильтруют. Полученные фильтраты объединяют и сразу же пропускают сильный ток углекислоты до слабокислой реакции. Осадок карбоната бария отфильтровывают, хорошо промывают водой. Фильтрат упаривают до объема 100-150 мл, вновь фильтруют. Подкисляют конц. соляной кислотой 3-4 мл. Охлаждают и ждут выпадения флавиановой кислоты. Фильтруют. Фильтрат кипятят с активированным углем, добавляют аммиак до слабощелочной среды и теперь упаривают досуха. В остатке содержится хлористый аргинин и хлористый аммоний. Этот остаток растворяют в мин. количестве горячей воды и прибавляют к горячему раствору столько горячего спирта, чтобы началось явное помутнение раствора. Охлаждают, выпавший хлористый аргинин фильтруют и сушат на воздухе. Выход 7-8 г, разлагается при 235°С.