Никотин из табака

(от лат. названия табака Nicotiana tabacum)

Табак 100 г вместе с гидроксидом кальция 15 г тщательно перетирают в ступке. Смесь загружают в колбу и перегоняют с водяным паром. Перегонку продолжают в течение 2 часов. Дистиллят подкисляют растертой щавелевой кислотой до кислой реакции по универсальному индикатору и упаривают на водяной бане до сиропа. Из охлажденного остатка выпадает оксалат никотина и соли других алкалоидов табака. Осадок фильтруют, отжимают и переносят в небольшую делительную воронку. Для выделения свободных оснований осадок обрабатывают 30% раствором гидроксида натрия и извлекают 3—4 раза эфиром (объем каждой порции 30—40 мл). Эфир сушат над прокаленным поташом и отгоняют. Сумму оснований переносят в перегонную колбу емкостью 2—3 мл и перегоняют в вакууме масляного насоса. Выход 1-2 г Т. кип. никотина 247°С при 760 мм; 120°С при 14 мм; 114°С при 10 мм, n_D = 1,5280.

Никотиновая кислота

В круглодонную колбу 1л, снабженную перемешиванием, помещают 565 мл концентрированной азотной кислоты, затем медленно, порциями, к ней добавляют 42 г никотина. Колбу помещают в 70°С водяную баню и ждут начала реакции. После того как процесс начался, колбу убирают на один час из водяной бани, затем снова туда помещают на 10-12 часов до полного окисления. Реакционную смесь выливают в плоскую посудину и выпаривают на водяной бане. После испарения большей части жидкости, остаток помещают в 1л колбу и добавляют 80 мл дист.воды и нагревают до полного растворения. При охлаждении происходит образование кристаллов нитрата никотиновой кислоты. Выход 84-86 г (83-91%) с т.пл. 190-192°С. Полученный нитрат никотиновой кислоты растворяют в 180 мл кипящей воды в 1л колбе и добавляют 160 г кристаллического гидрофосфата натрия (Na₂HPO₄ · 12H₂O) при постоянном перемешивании. Полученную смесь нагревают до кипения при перемешивании в течение 5 минут, затем охлаждают и помещают в лед.баню. Никотиновую кислоту фильтруют и промывают 3х20 мл ледяной воды. После перекристаллизации из горячей воды получают 30-36 г (50-60% на исходный никотин) никотиновой кислоты с т.пл. 230-232°С.

Кофеин из чая

(от лат. Coffea – ко́фе, также кофе́йное де́рево)

Экстрагируют в течении 8 часов 100 г чая 400 мл спирта. Фильтруют. Спиртовый экстракт приливают к взвеси 50 г окиси магния в 300 мл воды и выпаривают досуха в фарфоровой чашке на водяной бане при помешивании. Остаток кипятят первый раз с 500 мл, а затем еще два раза с 250 мл воды, каждый раз фильтруя горячий раствор. Водные фильтраты объединяют и подкисляют 50 мл разбавленной серной кислоты, выпаривают до 1\3 объема, при необходимости фильтруют. Экстрагируют 5х30 хлороформом. Экстракт промывают небольшим количеством разбавленного раствора едкого натра, а затем водой. Экстракт упаривают, остаток перекристаллизовывают из небольшого количества горячей воды (1 г кофеина на 10 воды). Выход 2-2,5 г, т.пл 232-234°С.

Теобромин из порошка какао

(от лат. Theobroma cacao – какао)

Порошок какао помещают в бумажный патрон и помещают в аппарат Сокслета и промывают эфиром или петролейным эфиром в течение 3 часов. Далее выполняют операции аналогичные выделению кофеина из чая. Т.пл. 350-351°С.