Кофеин из теобромина

Теобромин 5 г растворяют в 2 N растворе едкого натра и при интенсивном перемешивании прикапывают избыток диметилсульфата. После добавления всего диметилсульфата реакцию перемешивают еще полчаса. Экстрагируют хлороформом тремя порциями по 20 мл. Органические фазы объединяют и сушат сульфатом натри. Хлороформ отгоняют, а остаток перекристаллизовывают из горячей воды. Получают кофеин в виде белых длинных игл. Выход около 4 г, т.пл 232-234°С.

Танин из чернильных орешков

(от фр. tannin – тани́ны, или танни́ны)

Группа фенольных соединений растительного происхождения,

содержащих большое количество гидроксигрупп

100 г грубо измельченных чернильных орешков встряхивают со смесью эфира и спирта (4:1) порциями по 50 мл, до тех пор пока проба жидкости будет окрашиваться раствором хлорного железа лишь в слабый синий цвет. Тогда объединенные экстракты встряхивают в делительной воронке с 1\3 объема воды, при этом образуются 3 слоя. Оба нижних слоя спускают, верхний же эфирный слой еще раз взбалтывают с 1\3 объема вода, дают отстояться, отделяют водный раствор. Водные растворы объединяют и сгущают под вакуумом при умеренном нагревании до объема 200 мл, фильтруют и затем уже выпаривают досуха. Полученный таким образом, сырой танин очищают следующим образом: его растворяют в воде, добавляют активированный уголь и оставляют стоять на 3 дня, часто помешивая, после чего фильтруют, фильтрат встряхивают с 50 мл эфира, водный слой отделяют и снова упаривают.

Галловая кислота из танина

(от лат. galla чернильный орешек)

4 г танина и 40 мл 50% серной кислоты нагревают на кипящей водяной бане 10 часов. Остывший гидролизат переносят в делительную воронку и экстрагируют 3—4 раза небольшими порциями эфира. Эфирный экстракт сушат прокаленным сульфатом натрия и эфир отгоняют. Остаток перекристаллизовывают из воды. Выход галловой кислоты 1,2 г. Кристаллизуется с одной молекулой воды; т. пл. 253°С.

Примечание.

1) К раствору галловой кислоты прибавляют несколько капель раствора хлорного железа. Появляется темно-синее окрашивание.

2)От нагревания крупинки галловой кислоты с 1 мл концентрированной серной кислоты появляется рубиновое окрашивание.

Казеин из молока

(от лат. caseus - сыр) – является основным белком молока

1000 мл цельного молока разбавляют 2000 мл дистиллированной воды; к раствору прибавляют 6 мл уксусной кислоты и слабо подогревают. Раствор переливают в высокий стакан и оставляют на ночь. Всплывший на поверхность жир отделяют, а раствор отфильтровывают от остатков жира несколько раз через тонкое полотно (пока жидкость не будет лишь слегка мутной). Полученную сыворотку отфильтровывают через ткань, хорошо отжимают и промывают один или два раза водой (сыворотку и промывные воды собирают и сохраняют для выделения молочного сахара). Промытую сыворотку, содержащую казеин и жир, растирают в фарфоровой чашке с небольшим объемом 1%-ного раствора едкого натра. Густую кашицу нейтрализуют, хорошо перемешивая, раствором едкого натра той же концентрации (индикатор фенолфталеиновая бумажка)Фильтрат снова подкисляют уксусной кислотой (от 6 до 10 мл); осадок казеина отцеживают, промывают, еще раз растворяют в щелочи и осаждают уксусной кислотой. Полученный таким образом казеин возможно полно отжимают, растирают с небольшим количеством спирта в пасту, отсасывают, промывают спиртом и эфиром, сушат на воздухе или в эксикаторе над серной кислотой. Сухой обезжиренный препарат казеина – белый аморфный порошок. Выход 20-25 г