Визначення нітритів

Нітрити визначають фотометричним методом із реактивом Грісса (суміш сульфанілової кислоти і -нафтиламіну). Нітрити є нестійкими сполуками, тому їх або визначають одразу після відбору проб води, або консервують додаванням 1мл концентрованої H₂SO₄ чи 2 - 4 мл хлороформу на 1 л проби, можна також охолоджувати пробу води до 3 - 4 ºC.

У кислому розчині нітрити взаємодіють з первинними амінами з утворенням солей діазонію. При подальшому їх сполученню з ароматичними сполуками, що містять амінні та гідроксогрупи, утворюється азобарвник, концентрацію якого визначають фотометричним методом.

Для визначення нітрит-іонів у водах запропоновано метод, який ґрунтується на діазотуванні сульфанілової кислоти наявними в пробах води нітритами і взаємодії утвореної солі діазонію з -нафтиламіном, що приводить до утворення червоно-фіолетового барвника.

Чутливість визначення становить 0,002 мг/л NO₂^-.

Визначення нітритів перешкоджають завислі речовини та каламутність води, тому пробу перед аналізом фільтрують. За потреби проби проясніють, додаючи гідроксид алюмінію. Для цього до 100 мл проби води додають 0,5 г активованого вугілля, 1 мл 12,5%-го розчину алюмокалієвих галунів KAl(SO₄)₂·12H₂O і аміак до pH – 5,8. Після збовтування тверда фаза випадає в осад і після повного прояснення розчину його фільтрують крізь фільтр «синя стрічка».

Для визначення відбирають частину фільтрату. Перешкоджає сильні окисники та відновники. Ферум (III), меркурій (II), срібло, вісмут, плюмбум, золото та метаванадати в умовах визначення випадають в осад: іони купруму (II) знижують результати аналізу внаслідок каталітичної дії на розкладення діазотованої сульфанілової кислоти. Для забарвлених вод слід провести контрольний дослід, у якому до окремої проби води доливають тільки розчин сульфанілової кислоти. Отримане значення оптичної густини віднімають від оптичної густини досліджуваної проби.

Визначення нітратів

У сульфатному середовищі нітрат-іони утворюють із саліцилатом натрію суміш 3- та 5-нітросаліцилових кислот, солі яких у лужному середовищі мають жовте забарвлення. Чутливість фотометричного визначення за цією реакцією становить 0,1 мг/л NO₃^-.

Визначенню нітратів перешкоджають забарвлені органічні сполуки, які відділяють обробкою води суспензією Al(OH)₃; хлориди в кількості 200 мг/л; іони феруму при концентрації понад 5 мг/л.

Визначення сульфатів

Сульфат – іони (як хлориди і гідрокарбонати) належать до найпоширеніших аніонів природних вод – як прісних, так і солоних. У питній воді їх вміст не має перевищувати 500 мг/л. Залежно від концентрації сульфатів у воді їх визначають титриметричними або гравіметричними методами. Сульфат титрують робочим розчином нітрату плюмбуму за наявності дитизону як індикатора або визначають зворотним титруванням розчином комплексну ІІІ після попереднього іонообмінного видалення іонів металів, що перешкоджають аналізу. Гравіметрично сульфати визначають у вигляді BaSO₄.

Титриметричне визначення сульфат – іонів ґрунтується на їх взаємодії з іонами Pb²⁺ з утворенням малорозчинного PbSO₄, а надлишок плюмбуму встановлюють за допомогою дитизону, який у точці еквівалентності змінює свій колір від синього до червоно – фіолетового внаслідок утворення забарвленого дитизонату плюмбуму.

Для зменшення розчинності осаду PbSO₄ титрування виконують у водноспиртовому або водно – ацетоновому середовищі. Цим методом можна визначити іони SO₄^2-, якщо їх концентрація не менша, ніж 10 мг/л.

Визначенню перешкоджають катіони металів, які утворюють з дитизоном забарвлені комплексні сполуки. Для їх видалення пробу води перед аналізом збовтують з катіонітом КУ – 2 в Н⁺ - формі. При цьому іони металів поглинаються катіонітом. Визначенню заважають також фосфати, однак їх концентрація в природних водах, як правило, значно нижча від концентрації сульфатів, тому їх впливом можна нехтувати.

Визначення сульфідів

Сульфіди і гідрогенсульфур містяться у водах всіх природних водойм, оскільки вони є учасниками колообігу сульфуру в біосфері і утворюються під час гниття органічних решток, у процесах окиснення – відновлення неорганічних сполук.

Більшість сульфідів не розчинні у воді, що зменшує їх доступність для живих організмів; гідрогенсульфур має неприємний запах і належить до токсичних сполук (внаслідок того, що шар гідрогенсульфуру в Чорному морі піднявся ближче до поверхні, окремі його зони перетворилися на мертві).

Розчинні сульфіди і гідрогенсульфур утворюють з іонами плюмбуму колоїдний сульфід PbS коричневого кольору, який використовується для визначення S^2- і H₂S з концентрацією в мережах 0,1 – 2 мг/л H₂S.

Визначенню перешкоджають кольоровість та каламутність води. Слабке забарвлення і каламутність можна компенсувати, якщо відняти від значення оптичної густини проби, яку оброблюють за методикою аналізу, значення оптичної густини проби, де замість ацетату плюмбуму до проби додають такий самий об’єм лужного розчину солі тартратної кислоти.