- •1. Вступ
- •1.1. Правила роботи в лабораторії аналітичної хімії
- •1.2. Зміст практикуму та звітність про виконання робіт
- •2. Засоби для якісного напівмікроаналізу
- •2.1. Індивідуальне робоче місце та засоби загального користування
- •2.2. Посуд та інші вироби зі скла та фарфору
- •3. Операції напівмікроаналізу
- •3.1. Оцінювання і регулювання рН середовища
- •3.2. Нагрівання розчинів
- •3.3. Ідентифікація та виявлення іонів "мокрим" способом
- •3.4. Осадження та подальше розділення фаз
- •4. Окремі методи аналізу
- •4.1. Мікрокристалоскопічний аналіз
- •4.2. Крапельний аналіз
- •4.3. Виявлення за забарвленням полум’я
- •5. Аналіз катіонів
- •5.1. Аналітична класифікація катіонів
- •5.2.1. Характеристика групи
- •5.2.5. Аналіз суміші катіонів першої групи
- •5.3.1. Характеристика групи
- •5.3.2. Реакції з гідрофосфатом амонію (nh4)2нрo4 – основним груповим реагентом
- •5.3.3. Загальні реакції
- •5.3.14. Аналіз суміші катіонів другої аналітичної групи
- •5.3.15. Аналіз суміші катіонів першої та другої аналітичних груп
- •5.4.1. Характеристика групи
- •5.4.2. Реакції з груповим реагентом – гідрофосфатом амонію (nh4)2hpo4
- •5.4.3. Загальні реакції
- •5.4.10. Аналіз суміші катіонів третьої аналітичної групи
- •5.4.11. Аналіз суміші катіонів першої – третьої аналітичних груп
- •5.5. Методи ідентифікації та виявлення іонів четвертої аналітичної групи (Sn(II), Sn(IV), As(III), As(V), Sb(III), Sb(V))
- •5.5.1. Характеристика групи
- •5.5.2. Реакції з нітратною кислотою (груповим реагентом)
- •5.5.3. Загальні реакції
- •5.5.4. Методи ідентифікації арсеніт-іона AsO33-
- •5.5.5. Методи ідентифікації арсенат-іона AsO43-
- •5.5.6. Спільні методи ідентифікації арсеніт- і арсенат-іонів
- •5.5.7. Методи ідентифікації іонів Sb(III) I Sb(V)
- •5.5.8. Методи ідентифікації іонів Sn(II) I Sn(IV)
- •5.5.9. Аналіз суміші іонів четвертої аналітичної групи
- •5.6.1. Характеристика групи
- •5.6.2. Реакції з хлоридною кислотою
- •5.6.3. Загальні реакції
- •5.6.7. Аналіз суміші катіонів п’ятої аналітичної групи
- •6. Аналіз аніонів
- •6.1. Аналітична класифікація аніонів
- •6.2. Методи ідентифікації та виявлення аніонів першої аналітичної групи (co32-, so42-, so32-, s2o32-, po43-, b(oн)4-, SiO32-, f- і ін.)
- •6.2.1. Загальні реакції аніонів першої групи
- •6.2.2. Методи ідентифікації іона co32-
- •6.2.3. Методи ідентифікації іона so42-
- •6.2.4. Методи ідентифікації іона so32-
- •6.2.5. Методи ідентифікації іона s2o32-
- •6.2.6. Методи ідентифікації іона po43-
- •6.2.7. Методи ідентифікації іона b(oн)4-
- •6.2.8. Методи ідентифікації іона SiO32-
- •6.2.9. Методи ідентифікації іона f-
- •6.3. Аналіз суміші po43-, AsO33-, AsO43--іонів
- •6.3.1. Відокремлення po43-, AsO43- від AsO33--іона
- •6.4.1. Методи ідентифікації іонів Cl-
- •6.4.2. Методи ідентифікації іона Br-
- •6.4.3. Методи ідентифікації іона I-
- •6.4.4. Методи ідентифікації іона s2-
- •6.4.5. Методи ідентифікації іона scn-
- •6.5. Аналіз суміші аніонів so42-, so32-, s2o32- I s2-
- •6.5.1. Виявлення і відокремлення s2-
- •6.5.2. Виявлення s2o32-
- •6.5.3. Відокремлення і виявлення so42- та so32-
- •6.6. Аналіз суміші аніонів Cl-, Br-, I-, scn- і s2-
- •6.6.1. Попередні дослідження
- •6.6.2. Відокремлення іонів s2-
- •6.6.3. Осадження аніонів Cl-, Br-, I-, scn-
- •6.6.4. Відокремлення іонів Cl- від Br-, I-, scn-
- •6.6.5. Відокремлення іона Br- від I-, scn-
- •6.6.6. Розчинення осадів AgI та AgScn і виявлення іонів I- і scn-
- •6.7. Третя аналітична група аніонів (no3-, no2-, сн3соо- та ін.)
- •6.7.1. Методи ідентифікації іонів no3-
- •6.7.2. Методи ідентифікації іонів no2-
- •6.7.3. Методи ідентифікації іона сн3соо-
- •6.8. Аналіз суміші аніонів і-ііі груп
- •6.8.1. Систематичний хід аналізу суміші аніонів і–ііі груп
- •6.8.2. Попередні дослідження
- •6.8.3. Виявлення деяких аніонів порційним способом
- •6.9. Систематичний аналіз суміші аніонів і-ііі груп
- •6.9.1. Виявлення катіонів важких металів
- •6.9.2. Відокремлення катіонів важких металів осадженням карбонатом натрію
- •7 Аналіз об’єктів
- •7.1. Аналіз штучної суміші твердих речовин (солей чи оксидів)
- •7.1.1. Попередні дослідження
- •7.1.2. Розчинення зразка
- •7.1.3. Виявлення катіонів
- •7.1.4. Систематичний аналіз
- •7.2. Аналіз сплавів
- •Література
5.3.15. Аналіз суміші катіонів першої та другої аналітичних груп
Якщо об’єкт для аналізу є рідиною (розчином), то спочатку виявляють, чи є у ньому катіони другої групи. До 2-3 кр. розчину додають 1-2 кр. 20%-ного розчину NH3 і 3-4 кр. розчину (NH4)2HPO4. Утворення осаду свідчить про наявність катіонів другої групи. Якщо їх немає, то в розчині для аналізу виявляють тільки катіони першої групи, як описано у 5.2.5.
У разі наявності катіонів другої групи виконують попередні дослідження, виготовлення розчину для аналізу, аналіз нерозчинних сульфатів і попереднє виявлення окремих іонів згідно з 5.3.14. Крім того, попередньо виявляють іон NH4+, який однаково добре можна виявити дією лугу чи реактиву Неслера, коли користуватися при цьому "газовою" камерою. За відсутністю утворення кольорових гідроксидів при дії лугу можна також виявити NH4+ безпосередньо у пробірці дією реактиву Неслера. Завжди беруть достатню кількість лугу і контролюють середовище, особливо під час аналізу кислих розчинів.
Систематичний аналіз катіонів другої групи виконують згідно з 5.3.14.
Виявлення катіонів першої групи можна здійснювати за одним з двох наведених нижче способів.
1. У фарфоровий тигель вносять 5-8 крапель підготовленого до аналізу розчину, випаровують до сухого стану і пропікають до повного видалення солей амонію. До охолодженого залишку додають 5-8 крапель води, перемішують і центрифугують. У прозорому центрифугаті виявляють K+ i Na+ методами, які описані відповідно у 5.2.2 і 5.2.3.
2. До центрифугату після осадження в систематичному аналізі катіонів другої групи дією (NH4)2HPO4 додають ще 2-3 кр. цього реагента і нагрівають. Якщо розчин залишається прозорим, то катіонів другої групи у ньому немає. За умови появи осаду його відокремлюють і не аналізують. Прозору рідину переливають у фарфорову чашку (тигель), випаровують досуха, а залишок пропікають до повного видалення солей амонію. Сухий залишок розчиняють у 5-6 кр. води і виявляють іони K+ та Na+ відповідними методами.
5.4. Методи ідентифікації та виявлення катіонів третьої аналітичної групи (Co2+, Ni2+, Cu2+,Zn2+,Cd2+,Hg2+)
5.4.1. Характеристика групи
Усі катіони третьої групи є катіонами перехідних металів. Аквакомплекси купруму(ІІ), кобальту(ІІ) і ніколу(ІІ) є забарвленими, а цинку(ІІ), меркурію(ІІ) і кадмію(ІІ) – безбарвні. Багато зі сполук катіонів групи є малорозчинними у воді – сульфіди, карбонати, фосфати, гідроксиди та ін. Серед гідроксидів катіонів групи особливо амфотерним є Zn(OH)2. Усі гідроксиди легко розчиняються у кислотах та аміаку.
Груповим реагентом катіонів третьої групи є гідрофосфат амонію, при дії якого осаджуються гідрофосфати чи фосфати цих катіонів. Їх розчинність в аміаку з утворенням амінокомплексів складу Me(NH3)n2+ є важливою для аналізу, бо дає змогу розділити катіони другої та третьої груп.
5.4.2. Реакції з груповим реагентом – гідрофосфатом амонію (nh4)2hpo4
Гідрофосфат амонію, а також лужного металу, осаджує білі кристалічні осади фосфатів або гідрофосфатів цинку, кадмію, меркурію(ІІ), зелений – ніколу, голубий – купруму і фіолетовий – кобальту. Взаємодія віддбувається згідно зі схемами:
Me2+ + HPO42-= MeHPO4;
3Me2+ +2HPO42- + 2OH- = Me3(PO4)2 + 2H2O.
Осади фосфатів катіонів групи легко розчиняються в СН3СООН і мінеральних кислотах, а також у водному розчині аміаку:
СoHPO4 + CH3COOH = Co2+ + H2PO4- + CH3COO-;
Ni3(PO4)2 + 6H+ = 3Ni2+ + 2H3PO4;
Cd3(PO4)2 + 12 NH3 = 3Cd(NH3)42++ 2PO43-.
Фосфат цинку розчиняється у лугах:
Zn3(PO4)2 + 12OH- = 3Zn(OH)42- + 2PO43-.
Методика. У пробірку поміщають 2-3 кр. розчину солі катіона групи, додають 3-5 кр. розчину (NH4)2HPO4 і перемішують. Спостерігають за ефектом реакції. Потім додають з надлишком кислоти чи NH3, NaOH до повного розчинення осаду.