6.6.2. Відокремлення іонів s2-

До 10 крапель досліджуваного розчину, що має рН 5-6, додають 10 кр. розчину NiSO₄. За наявності іона S^2- випадає чорний осад NiS, який відокремлюють центрифугуванням і після перевірки на повноту осадження відкидають. Центрифугат, що може містити іони Cl^-, Br^-, I^-, SCN^-, далі аналізують.

6.6.3. Осадження аніонів Cl-, Br-, I-, scn-

До центрифугату після відокремлення S^2--іона додають декілька кр. 2М HNO₃ і 10 кр. розчину AgNO₃, розчин перемішують, поміщають у киплячу водяну “баню” і суміш центрифугують. Перевіряють на повноту осадження. Для цього до прозорого центрифугату додають 1-2 кр. розчину AgNO₃. При повному осадженні іонів Cl^-, Br^-, I^-, SCN^- не повинно з’являтися жодної каламуті.

Переконавшись у повноті осадження, центрифугат швидко відокремлюють від осаду і відкидають, а осад, що може містити AgCl, AgBr, AgI, AgSCN двічі промивають 2-3 мл дистильованої води, до якої додають 1-2 кр. 2М HNO₃.

6.6.4. Відокремлення іонів Cl- від Br-, I-, scn-

Осад, що може містити AgCl, AgBr, AgI, AgSCN обробляють 3-5 кр. 1М розчину (NH₄)₂CO₃ в 2М NH₃, суміш старанно перемішують скляною паличкою і центрифугують. Осад промивають 1 мл дистильованої води, промивну воду приєднують до центрифугату. В осаді залишаються АgBr, AgI та AgSCN, а в розчин переходить AgCl у вигляді [Ag(NH₃)₂]Cl. Для виявлення Cl^- до центрифугату додають 2М HNO₃ до кислої реакції. Поява каламуті чи білого осаду свідчить про присутність в розчині іонів Cl^-.

6.6.5. Відокремлення іона Br- від I-, scn-

Осад AgBr, AgI, AgSCN обробляють 5-8 кр. концентрованого (25%-ним) розчину NH₃, внаслідок чого іон Br^- переходить в розчин у вигляді сполуки [Ag(NH₃)₂]Br. Осад відокремлюють центрифугуванням, а в центрифугаті виявляють Br^- такими реакціями:

а) до однієї частини центрифугату додають 2М HNO₃ до кислої оеакції (поява жовтуватої каламуті чи осаду свідчить про наявність іона Br^-);

б) до іншої частини підкисленого центрифугату додають декілька крапель хлорної води, 5 крапель бензолу і струшують (при наявності іона Br^- шар бензолу забарвлюється в жовто-оранжевий колір).

6.6.6. Розчинення осадів AgI та AgScn і виявлення іонів I- і scn-

Більшу частину осаду, що містить AgI та AgSCN обробляють (тяга!) 5-6 кр. 1М H₂SO₄, додають трохи цинкового порошку і нагрівають на водяній “бані” до припинення виділення газів (H₂, H₂S, HCN). Переконавшись у відсутності Н₂S (проба з папірцем, змоченим розчином солі плюмбуму), відокремлюють осад (металеві Ag i Zn) центрифугуванням і відкидають, а в центрифугаті виявляють іон I^- реакцією з KNO₂ в присутності крохмалю.

Решту осаду AgI і AgSCN поміщають на фарфорову пластинку чи кришку фарфорового тигля, додають 2-3 кр. H₂SO₄ (1:4) і обережно, при перемішуванні осаду, 1-2 кр. розчину FeCl₃. Поява рожевого забарвлення свідчить про наявність іона SCN^-.

6.7. Третя аналітична група аніонів (no3-, no2-, сн3соо- та ін.)

До третьої групи належать іони, що практично не поляризуються і не дають важкорозчинних сполук ні з Ba²⁺, Ca²⁺, ні з Ag⁺-іонами. Це – нітрат-, нітрит-, ацетат- та ін. іони.