6.5. Аналіз суміші аніонів so42-, so32-, s2o32- I s2-

Для виявлення аніонів у такій суміші доцільно застосовувати систематичний хід аналізу, тому що ці аніони заважають виявленню один одного. Хід аналізу грунтується на:

1) осадженні S^2- карбонатом кадмію CdCO₃ (інші іони залиша-ються в розчині);

2) осадженні SO₄^2- i SO₃^2- сіллю стронцію, яка не осаджує S₂O₃^2-;

3) практичній нерозчинності SrSO₄ в розведених кислотах, в той же час SrSO₃ в них розчинний.

Хід аналізу

6.5.1. Виявлення і відокремлення s2-

До краплі лужного досліджуваного розчину додають краплю розчину нітропрусиду натрію. Поява червоно-фіолетового забарвлення свідчить про наявність іона S^2- у розчині.

Якщо S^2- виявлено, то в центрифужну пробірку поміщають 5-8 кр. досліджуваного розчину і трохи сухого CdCO₃. Пробірку закривають корком і енергійно струшують. Осад CdCO₃ відокремлюють центрифугуванням. Жовте забарвлення осаду є підтвердженням наявності S^2- у розчині. В центрифугаті перевіряють повноту осадження S^2- реакцією з нітропрусидом і , за необхідності, ще додають сухого CdCO₃. Після повного осадження S^2- відокремлений осад CdCO₃ і CdS відкидають, а розчин аналізують на SO₄^2-, SO₃^2- і S₂O₃^2-.

Якщо забарвлення осаду CdCO₃ було нечітким, то до пробірки з осадом додають 1 кр. розчину СuSO₄ і 2-3 кр. 2М HCl. Осад розчиняється і з’являється чорний осад CuS замість жовтого CdS.

6.5.2. Виявлення s2o32-

До 2-3 кр. центрифугату (чи вихідного розчину, якщо S^2- відсутній) додають 2-3 кр. 2М HCl і нагрівають. Поява білої чи жовтої каламуті сірки свідчить про наявність S₂O₃^2- в розчині.

6.5.3. Відокремлення і виявлення so42- та so32-

До решти центрифугату додають розчин SrCl₂ чи Sr(NO₃)₂ до повного осадження SrSO₄ i SrSO₃. Осад відцентрифуговують, старанно промивають водою для видалення S₂O₃^2-, додають 4-5 кр. води, збовтують і ділять каламуть на 2 частини.

Виявлення SO₃^2-.

До однієї частини додають 2-3 кр. 2М розчину HCl і краплями розчин I₂. Знебарвлення останнього – ознака наявності іону SO₃^2-.

Виявлення SO₄^2-.

До другої частини каламутного розчину додають 2М розчин HCl у надлишку. Якщо каламуть не зникає – свідчення наявності в ній SrSO₄, і, отже, іона SO₄^2- у вихідному розчині.

Підтвердити присутність SO₄^2- у вихідному розчині можна таким чином: до 4-5 кр. цього розчину додають 5 кр. розведеного (у 10 разів) розчину KMnO₄ і розчин BaCl₂. Надлишок KMnO₄ відновлюють дією 3%-го розчину Н₂О₂, розчин при цьому знебарвлюється, а осад залишається забарвленим у рожевий колір, що і є доказом наявності BaSO₄, який утворився при дії BaCl₂ на досліджуваний розчин, що містить SO₄^2--іон.

6.6. Аналіз суміші аніонів Cl-, Br-, I-, scn- і s2-

6.6.1. Попередні дослідження

Оцінювання рН розчину.

Краплю досліджуваного розчину наносять на смужку універсального індикаторного папірця і оцінюють приблизне значення рН. Якщо рН1-2 і розчин не "пахне" сірководнем, то в ньому відсутній іон S^2-.

Виявлення іонів S^2-, SCN^-, I^-, Br^-.

Наносять 1 краплю досліджуваного розчину на кожну смужку фільтрувального паперу, які змочені вказаними нижче розчинами:

а) лужний розчин солі Pb(II) (почорніння паперу свідчить про присутність S^2--аніона);

б) крапля 2М розчину НСl і крапля розчину FeCl₃ (поява червоної плями свідчить про присутність іона SCN^-);

в) на крохмальний папірець (папір змочений 1 кр. крохмалю) наносять краплю 2М НСl, краплю розчину KNO₂ чи NaNO₂ (якщо папір синіє, то в розчині присутній іон I^-);

г) крапля знебарвленого гідросульфітом натрію фуксину, крапля 1М H₂SO₄ та крапля 0,02М KMnO₄ (якщо папірець синіє, то це є свідченням присутності в розчині іона Br^-).

Після попередніх спроб і остаточного висновку виконують систематичний аналіз.