- •1. Вступ
- •1.1. Правила роботи в лабораторії аналітичної хімії
- •1.2. Зміст практикуму та звітність про виконання робіт
- •2. Засоби для якісного напівмікроаналізу
- •2.1. Індивідуальне робоче місце та засоби загального користування
- •2.2. Посуд та інші вироби зі скла та фарфору
- •3. Операції напівмікроаналізу
- •3.1. Оцінювання і регулювання рН середовища
- •3.2. Нагрівання розчинів
- •3.3. Ідентифікація та виявлення іонів "мокрим" способом
- •3.4. Осадження та подальше розділення фаз
- •4. Окремі методи аналізу
- •4.1. Мікрокристалоскопічний аналіз
- •4.2. Крапельний аналіз
- •4.3. Виявлення за забарвленням полум’я
- •5. Аналіз катіонів
- •5.1. Аналітична класифікація катіонів
- •5.2.1. Характеристика групи
- •5.2.5. Аналіз суміші катіонів першої групи
- •5.3.1. Характеристика групи
- •5.3.2. Реакції з гідрофосфатом амонію (nh4)2нрo4 – основним груповим реагентом
- •5.3.3. Загальні реакції
- •5.3.14. Аналіз суміші катіонів другої аналітичної групи
- •5.3.15. Аналіз суміші катіонів першої та другої аналітичних груп
- •5.4.1. Характеристика групи
- •5.4.2. Реакції з груповим реагентом – гідрофосфатом амонію (nh4)2hpo4
- •5.4.3. Загальні реакції
- •5.4.10. Аналіз суміші катіонів третьої аналітичної групи
- •5.4.11. Аналіз суміші катіонів першої – третьої аналітичних груп
- •5.5. Методи ідентифікації та виявлення іонів четвертої аналітичної групи (Sn(II), Sn(IV), As(III), As(V), Sb(III), Sb(V))
- •5.5.1. Характеристика групи
- •5.5.2. Реакції з нітратною кислотою (груповим реагентом)
- •5.5.3. Загальні реакції
- •5.5.4. Методи ідентифікації арсеніт-іона AsO33-
- •5.5.5. Методи ідентифікації арсенат-іона AsO43-
- •5.5.6. Спільні методи ідентифікації арсеніт- і арсенат-іонів
- •5.5.7. Методи ідентифікації іонів Sb(III) I Sb(V)
- •5.5.8. Методи ідентифікації іонів Sn(II) I Sn(IV)
- •5.5.9. Аналіз суміші іонів четвертої аналітичної групи
- •5.6.1. Характеристика групи
- •5.6.2. Реакції з хлоридною кислотою
- •5.6.3. Загальні реакції
- •5.6.7. Аналіз суміші катіонів п’ятої аналітичної групи
- •6. Аналіз аніонів
- •6.1. Аналітична класифікація аніонів
- •6.2. Методи ідентифікації та виявлення аніонів першої аналітичної групи (co32-, so42-, so32-, s2o32-, po43-, b(oн)4-, SiO32-, f- і ін.)
- •6.2.1. Загальні реакції аніонів першої групи
- •6.2.2. Методи ідентифікації іона co32-
- •6.2.3. Методи ідентифікації іона so42-
- •6.2.4. Методи ідентифікації іона so32-
- •6.2.5. Методи ідентифікації іона s2o32-
- •6.2.6. Методи ідентифікації іона po43-
- •6.2.7. Методи ідентифікації іона b(oн)4-
- •6.2.8. Методи ідентифікації іона SiO32-
- •6.2.9. Методи ідентифікації іона f-
- •6.3. Аналіз суміші po43-, AsO33-, AsO43--іонів
- •6.3.1. Відокремлення po43-, AsO43- від AsO33--іона
- •6.4.1. Методи ідентифікації іонів Cl-
- •6.4.2. Методи ідентифікації іона Br-
- •6.4.3. Методи ідентифікації іона I-
- •6.4.4. Методи ідентифікації іона s2-
- •6.4.5. Методи ідентифікації іона scn-
- •6.5. Аналіз суміші аніонів so42-, so32-, s2o32- I s2-
- •6.5.1. Виявлення і відокремлення s2-
- •6.5.2. Виявлення s2o32-
- •6.5.3. Відокремлення і виявлення so42- та so32-
- •6.6. Аналіз суміші аніонів Cl-, Br-, I-, scn- і s2-
- •6.6.1. Попередні дослідження
- •6.6.2. Відокремлення іонів s2-
- •6.6.3. Осадження аніонів Cl-, Br-, I-, scn-
- •6.6.4. Відокремлення іонів Cl- від Br-, I-, scn-
- •6.6.5. Відокремлення іона Br- від I-, scn-
- •6.6.6. Розчинення осадів AgI та AgScn і виявлення іонів I- і scn-
- •6.7. Третя аналітична група аніонів (no3-, no2-, сн3соо- та ін.)
- •6.7.1. Методи ідентифікації іонів no3-
- •6.7.2. Методи ідентифікації іонів no2-
- •6.7.3. Методи ідентифікації іона сн3соо-
- •6.8. Аналіз суміші аніонів і-ііі груп
- •6.8.1. Систематичний хід аналізу суміші аніонів і–ііі груп
- •6.8.2. Попередні дослідження
- •6.8.3. Виявлення деяких аніонів порційним способом
- •6.9. Систематичний аналіз суміші аніонів і-ііі груп
- •6.9.1. Виявлення катіонів важких металів
- •6.9.2. Відокремлення катіонів важких металів осадженням карбонатом натрію
- •7 Аналіз об’єктів
- •7.1. Аналіз штучної суміші твердих речовин (солей чи оксидів)
- •7.1.1. Попередні дослідження
- •7.1.2. Розчинення зразка
- •7.1.3. Виявлення катіонів
- •7.1.4. Систематичний аналіз
- •7.2. Аналіз сплавів
- •Література
7.2. Аналіз сплавів
Серед великої кількості сплавів найпоширенішими є такі:
- сплави на основі феруму – чавуни і сталі, звичайні та леговані;
- сплави на основі купруму – латуні та бронзи;
- сплави на основі алюмінію і магнію;
- сплави на основі стануму і плюмбуму – бабіти і припої.
Визначення типу сплаву.
Належність сплаву до певного типу вже можна частково визначити за зовнішнім його виглядом. Сплави купруму є жовтого кольору, магнію, алюмінію і стануму – білого, а феруму – темно-сірі. Густина їх теж різна. Найлегші – це сплави магнію і алюмінію. Надійніше можна визначити тип сплаву після проведення дослідів з розчинниками та виявлення основного компонента.
Більшість з чавунів і сталей розчиняються в розведеній хлоридній і сульфатній кислотах. Концентрована нітратна кислота пасивує поверхню сплаву і розчинення часто не відбувається. Крупинку сплаву розчиняють у розведеній H2SO4, додають краплю HNO3 і нагрівають розчин. Після охолодження виявляють ферум(ІІІ) тіоціанатом амонію. Поява криваво-червоного забарвлення свідчить про те, що це сплав на основі феруму.
Сплави купруму, навпаки, не розчиняються у хлоридній і сульфатній кислотах, а переважно у нітратній. Для перевірки крупинку сплаву розчиняють у HNO3 і додають надлишок розчину аміаку. Утворюється синій аміакат купруму.
Характерна особливість сплавів алюмінію – це розчинність у лугах:
2Al + 2NaOH + 2H2O = Na[Al(OH)4] + H2↑ .
За бурхливим виділенням водню, яке починається через кілька хвилин від початку реакції, легко розпізнати сплави алюмінію. Крім того у гідроксиді натрію розчиняються також станум і цинк, які часто є компонентами алюмінієвих сплавів.
Сплави магнію добре розчиняються у кислотах. Крупинку сплаву розчиняють у розведеній хлоридній кислоті, розчин випаровують у тигельку до сухого стану і обробляють залишок водою. До одержаного розчину додають краплями розчин Fe2(SO4)3. Утворення бурого осаду Fe(OH)3 свідчить про наявність магнію.
Сплави стануму при дії нітратної кислоти і води дають нерозчинну станатну кислоту. В осаді залишається також стибіатна кислота HSbO3, а решта компонентів – плюмбум, купрум, ферум, цинк та інші, переходять у розчин. Виявлення плюмбуму виконують у частині прозорого розчину дією H2SO4.
Після встановлення типу сплаву його аналізують. Нижче коротко описано аналіз сплавів різних типів.
Сплави на основі феруму.
У форфоровій чашці чи тиглі нагрівають 20-30 мг сплаву з 12-15 кр. 1М H2SO4. Після припинення виділення водню додають краплями концентровану HNO3 (для руйнування карбідів) до припинення піноутворення і нагрівають до зникнення чорних крапок. Вміст чашки переносять у конічну пробірку і центрифугують. У розчині виявляють іони Fe(III), Cr(III), Mn(II), Ni(II), Cu(II), Co(II) та інші за схемою аналізу катіонів другої-третьої груп або порційним способом.
Сплави на основі купруму.
У тиглі розчиняють 20-30 мг сплаву в 20 кр. HNO3 (1:1) при нагріванні. Якщо утворюється осад H2SnO3 i HSbO3, то додають трохи сухого NH4NO3 і продовжують нагрівати суміш до повного розчинення сплаву. Вміст тигля переносять у конічну пробірку і центрифугують. Розчин відокремлюють від осаду, який промивають гарячим розчином NH4Cl. У розчині можуть бути іони Cu(II), Pb(II), Cd(II), Al(III), Fe(III), Mn(II), Ni(II), Zn(II) та інші. Розчин переносять у фарфорову чашку, додають трохи 1М H2SO4 і випаровують до появи білого диму. Після охолодження сухий залишок обробляють водою і центрифугують. У розчині виявляють катіони за схемою аналізу катіонів другої-третьої груп, а в залишку перевіряють наявність PbSO4. Для цього його розчиняють у ацетаті амонію при нагріванні. У розчині виявляють Pb(II) (див. 5.6.5).
Сплави на основі алюмінію.
У фарфоровому тиглі розчиняють 20-30 мг сплаву у 20 краплях 25%-вого розчину лугу. Може залишитися чорний осад, в якому є ферум, нікол, манган і магній. Осад розчиняють у HNO3 і виявляють катіони цих металів відомими методами. Лужний розчин алюмінату підкислюють хлоридною кислотою і виявляють іони Al(III), Zn(II) i Sn(II).
Сплави на основі стунуму.
У фарфоровому тиглі чи чашці при нагріванні обробляють 20-30 мг сплаву нітратною кислотою(1:1). Додають сухого NH4NO3 і продовжують нагрівати до повного розкладу сплаву. Осад H2SnO3 i HSbO3 промивають гарячим розчином NH4Cl і аналізують так, як описано в 5.5.9. У розчині можуть бути іони Pb(II), Cu(II), Cd(II), Fe(III), Zn(II) та інші. Цей розчин аналізують так, як і розчин мідного сплаву.
